同位素稀釋電感耦合等離子體質(zhì)譜法測量魚樣中的總汞

建立電感耦合等離子質(zhì)譜法測定土壤中鎘和總汞的方法.土壤樣品在電熱板上用鹽酸和硝酸于100℃低溫消解,重量法定容,取上清液上機(jī)測定.鎘和總汞含量分別在0.502～10.20ng/g,0.212～5.010ng/g范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r2)大于0.999,土壤中鎘和總汞的檢出限分別為0.021,0.002μg/g,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.99％,5.57％(n=6),加標(biāo)回收率分別為97.5％～101.1％,87.5％～92.9％.該方法樣品處理簡單快捷,檢出限低,準(zhǔn)確度和精密度高,適合土壤中鎘和總汞含量的測定.

食品樣品使用微波消解處理后,選用質(zhì)量數(shù)相近的鈧(sc)作為內(nèi)標(biāo),使用電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀測定總鉻含量。在0—150μg/l范圍內(nèi),儀器響應(yīng)值與總鉻含量呈線性關(guān)系,線性方程為i=0.0429c,相關(guān)系數(shù)r=0.9998,檢出限為0.022mg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為4.58%,加標(biāo)回收率在97.6%—104%之間。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙草中總鉬

建立了一種靈敏準(zhǔn)確的測定海產(chǎn)品中總錫含量的分析方法。利用微波消解對樣品進(jìn)行前處理,采用在線內(nèi)標(biāo)(103rh)校正基體效應(yīng)和儀器漂移,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)進(jìn)行測定,方法檢測限為4.8μg/kg,加標(biāo)回收率為85.0%～106%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<10%。該法可用于章魚、墨魚、帶魚、海參、海帶、紫菜等海產(chǎn)品的測定。

建立了乳制品中碘含量的微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜測試方法.方法以硝酸為消解介質(zhì),鐠做內(nèi)標(biāo).方法的檢出限為0.02μg/kg,線性范圍為0~100μg/l,相關(guān)系數(shù)r優(yōu)于0.9995.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差rsd（%）均在5.0%以下,加標(biāo)回收率在94.1%~97.7%之間,gbw10017奶粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定結(jié)果與標(biāo)示值-致.試驗(yàn)結(jié)果表明所建立的方法靈敏度高、簡便、快速、準(zhǔn)確,適用于乳制品中碘含量的測定.

碘是人體必需的微量元素之一,碘缺乏會導(dǎo)致甲狀腺功能減低,影響智力及生長發(fā)育,但過量補(bǔ)碘會導(dǎo)致甲狀腺素合成過多,形成碘甲亢。碘在自然界以游離態(tài)的碘、碘化物、碘酸鹽以及甲基碘等多種形態(tài)存在,在人體和動物體內(nèi)與甲狀腺蛋白結(jié)合。碘的不同形態(tài)以及其具有的易揮發(fā)、記憶效應(yīng)強(qiáng)、易污染等性質(zhì),使碘的分析復(fù)雜化,樣品處理不當(dāng)會使測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性受到影響。乳制品中碘分析的前處理方法有水提法、堿提

研究了以17%次氯酸鈉溶液為氧化劑氧化碘離子為碘酸根、采用icp-ms測定碘。結(jié)果表明：碘離子氧化為碘酸根后,測定結(jié)果穩(wěn)定性顯著增強(qiáng),響應(yīng)值不減弱,解決了碘離子不穩(wěn)定導(dǎo)致測定結(jié)果偏差大的問題;氧化反應(yīng)對碘的形態(tài)有影響;反應(yīng)速率僅與次氯酸鈉用量有關(guān),與反應(yīng)時間、溶液酸度無關(guān),足量的次氯酸鈉即刻會將碘離子氧化為碘酸根離子。

本文建立了以稀硝酸溶解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定管線鋼中痕量硼（小于0．0005%）的方法。優(yōu)化了儀器測定硼的參數(shù)，在最佳測量條件下，用標(biāo)準(zhǔn)加入法建立工作曲線，其相關(guān)系數(shù)為0．9993，檢測范圍為0．0001％～0．0009％，檢測下限為0．00002％，樣品測量的精密度rsd〈5％，使用加標(biāo)測定回收率的方法驗(yàn)證準(zhǔn)確度，硼的回收率在90％。110％范圍內(nèi)，表明該方法準(zhǔn)確度良好，能夠應(yīng)用于管線鋼中超低含量硼的測定。

本文建立了以稀硝酸溶解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定管線鋼中痕量硼（小于0．0005%）的方法。優(yōu)化了儀器測定硼的參數(shù)，在最佳測量條件下，用標(biāo)準(zhǔn)加入法建立工作曲線，其相關(guān)系數(shù)為0．9993，檢測范圍為0．0001％～0．0009％，檢測下限為0．00002％，樣品測量的精密度rsd〈5％，使用加標(biāo)測定回收率的方法驗(yàn)證準(zhǔn)確度，硼的回收率在90％。110％范圍內(nèi)，表明該方法準(zhǔn)確度良好，能夠應(yīng)用于管線鋼中超低含量硼的測定。

本文建立了以稀硝酸溶解樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定管線鋼中痕量硼（小于0．0005%）的方法。優(yōu)化了儀器測定硼的參數(shù)，在最佳測量條件下，用標(biāo)準(zhǔn)加入法建立工作曲線，其相關(guān)系數(shù)為0．9993，檢測范圍為0．0001％～0．0009％，檢測下限為0．00002％，樣品測量的精密度rsd〈5％，使用加標(biāo)測定回收率的方法驗(yàn)證準(zhǔn)確度，硼的回收率在90％。110％范圍內(nèi)，表明該方法準(zhǔn)確度良好，能夠應(yīng)用于管線鋼中超低含量硼的測定。

采用酸溶密閉溶樣處理樣品,電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中的微量硼。方法檢出限為0.029μg/g。測定國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值的允許誤差范圍內(nèi),同一樣品11次分析結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)為5.20%。方法簡便、結(jié)果可靠、使用化學(xué)試劑少,適用于大批地質(zhì)樣品的分析測試。

目的探討1-溴丙烷職業(yè)接觸人群尿中總溴的測定方法.方法經(jīng)1％稀硝酸稀釋后的尿樣直接進(jìn)入電感耦合等離子質(zhì)譜儀（icp-ms）中檢測,標(biāo)準(zhǔn)曲線定量.結(jié)果尿中總溴含量的線性范圍為0.005～1.000mg/l,線性相關(guān)系數(shù)r＞0.999;當(dāng)添加濃度為0.020、0.050和0.150mg/l時回收率為95％～98％,批內(nèi)精密度為1.4％～3.2％,連續(xù)3天測定批間精密度為3.4％～5.0％;尿中總溴可在-20℃冰箱中放置3個月以上不損失.結(jié)論使用icp-ms方法測定尿中總溴具有快速,準(zhǔn)確,線性范圍寬的特點(diǎn),方法各項(xiàng)指標(biāo)均符合gbz/t210.5-2008《職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第5部分：生物材料中化學(xué)物質(zhì)測定方法》的要求,適于推廣應(yīng)用.

建立了利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時測定鑄鐵中鎂、錫、鑭、鈰、銻和鉛元素含量的分析方法,并對icp-ms工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化儀器條件的基礎(chǔ)上,選擇合適的測量同位素消除了質(zhì)譜干擾;使用混合內(nèi)標(biāo)sc、in、bi很好地校正了基體效應(yīng)和儀器信號漂移。各元素方法檢出限分別為mg(1.1ng/ml),sn(0.3ng/ml),la(0.03ng/ml),ce(0.04ng/ml),pb(0.08ng/ml),sb(0.4ng/ml)。采用該方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果表明精密度和準(zhǔn)確度均能滿足分析要求。

微波消解_電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定飼料級沸石粉中的鉛_砷_鎘_鉻和汞

本文采用na2o2堿熔分解試樣后熱水提取,鹽酸中和并溶解沉淀,電熱板低溫蒸干使硅膠脫水,加酸溶解可溶鹽類,過濾除si,碲共沉淀分離富集后用濃硝酸溶解,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)測定六種貴金屬元素(ru;rh;pd;ir;pt;au);并研究了碲共沉淀酸度及還原劑sncl2用量對該貴金屬回收率的影響;樣品測定限(pg/g)分別為5(ir),10(pt),32(pt),48(ru),62(pd),94(au);回收率大部分在90%以上,方法的rsd在0.6%(pt)～6%(au)之間。經(jīng)六種巖礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(gpt2～5,7;dze-1)驗(yàn)證,結(jié)果與參考值基本吻合。

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目的用建立的壓力罐消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)同時測定薯片蝦條中鉛、鎘、含鋁食品添加劑(以鋁計(jì))的含量。方法樣品采用壓力罐消解法處理,以45sc、115in、209bi作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),使用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定薯片蝦條中鉛、鎘、鋁的含量。結(jié)果在本方法測定條件下,鉛、鎘在0.1~10μg/l范圍內(nèi),鋁在0.1~2.0μg/ml范圍內(nèi)線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)>0.9996,方法檢出限鉛0.00168mg/kg、鎘0.000342mg/kg、鋁0.451mg/kg,標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差鉛為1.9%、鎘為2.5%,鋁的不同濃度加標(biāo)回收率均值范圍在104.2%~116.9%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)在0.8%~4.8%。結(jié)論應(yīng)用本方法測定薯片蝦條中鉛、鎘及含鋁食品添加劑(以鋁計(jì)),消化樣品簡單快速,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,方法適用于大批量樣品的檢測分析。

介紹了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜測定稀土鎂球墨鑄鐵中的15種稀土元素含量的方法。敞口式容器及混合酸消解程序被用于鑄鐵樣品的分解。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,方法的定量測定限為0.20~2.17ng/g,標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在93.2%~107.4%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)小于12%。

吉祥草根莖樣品經(jīng)微波消解處理,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定樣品溶液中27種金屬元素的含量。使用碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除了多原子離子對鋰、鈹、硼、鎂、鋁、鈷、鎳、鎵、銣、鍶、碲、鋇、鉍和鈾等14種元素的干擾。方法的檢出限(3s)在0.003～9.79μg.l-1之間。方法用于吉祥草根莖樣品的分析,回收率在92.0%～106%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)在0.06%～4.4%之間。

意義針對可可粉樣品難消解完全問題對前處理做出改進(jìn),使用微波消解-電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測定可可粉中總鉻含量,優(yōu)化gb5009.123-2014食品中鉻測定方法.結(jié)論加入硝酸8.0ml進(jìn)行微波消解,消解情況良好,鉻回收率均達(dá)到90％以上,濃度在0～20μg/l范圍內(nèi),呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,其次使用icp-ms測定,較好解決石墨爐原子吸收分光光度法測定鉻時原子化溫度高,殘留難清除,石墨管損耗大等問題.

建立了可同時測定水嘴中15種有害元素析出量的電感耦合等離子質(zhì)譜法。使用動態(tài)反應(yīng)技術(shù)和碰撞技術(shù)消除一些離子干擾,15種元素的儀器檢出限為0.001μg/l-0.05μg/l,定量限為0.1μg/l-1.0μg/l,6次重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%-7.3%。方法快速、準(zhǔn)確、檢出限低,能夠滿足即將實(shí)施的水嘴國家標(biāo)準(zhǔn)《陶瓷片密封水嘴》(報(bào)批稿)對水嘴15種有害元素析出量的檢測要求。

[目的]建立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(icp—aes)測定食品中硼砂含量的方法。[方法]食品樣品經(jīng)濕法消化后,直接采用icp—aes法測定其中硼元素含量,再換算成硼砂。[結(jié)果]硼濃度在0.10～50mg/l范圍內(nèi)線性良好(r=0.9995),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)均小于2.07,加標(biāo)回收率為96.0～100.1。[結(jié)論]該方法操作簡單、分析快速、靈敏、準(zhǔn)確,可滿足日常大量食品樣品中硼砂的檢測任務(wù)。