三維微電極疊層擬合制備及其質(zhì)量控制與成形磨削項目摘要

本項目首次提出一種用于微細電火花加工的三維微電極制備方法。該方法通過線切割分別完成多層銅箔二維微結(jié)構(gòu)的加工，再利用熱擴散焊將多層銅箔二維微結(jié)構(gòu)疊加擬合成三維微電極。與目前主流的微細電極逐層掃描放電加工三維微型腔的工作方式相比，三維微電極只需進行上下往返式加工，工作效率高且損耗低，可完成大深寬比三維微型腔的電火花加工。.針對臺階效應(yīng)和熱擴散焊質(zhì)量分別是影響疊層微電極制備精度和加工微型腔產(chǎn)生接縫放電痕缺陷的關(guān)鍵因素，提出通過電火花成形磨削來消減三維疊層微電極臺階效應(yīng)和在銅箔上下表面濺射錫膜以大幅提高熱擴散焊質(zhì)量。針對上述關(guān)鍵科學(xué)問題，本項目將聚焦研究電火花成形磨削過程中臺階損耗規(guī)律的定量表征和熱擴散焊后錫相與銅錫合金化合物沿銅箔厚度方向的分布規(guī)律及其對放電加工性能的影響，從而可以從根本上提高三維疊層微電極的制備精度和質(zhì)量。本項目的研究將開拓一種全新的電火花三維微電極制備方法和研究領(lǐng)域。

本項目提出采用線切割結(jié)合真空壓力熱擴散焊制備三維微電極并將其應(yīng)用于微細電火花加工，以此減小電極損耗并提高三維微結(jié)構(gòu)的加工效率。通過線切割對銅箔進行切割從而獲得多層二維微結(jié)構(gòu)，通過真空壓力熱擴散焊將多層二維微結(jié)構(gòu)進行連接從而疊加擬合出三維微電極。與通過具有簡單截面形狀的微細電極進行逐層掃描放電加工從而獲得三維微結(jié)構(gòu)的加工方式相比，三維微電極只需進行上下往返式加工便可獲得三維微結(jié)構(gòu)，加工效率高且電極損耗低。本項目的主要研究成果如下： （1）在脈沖寬度10μs，脈沖間隔40μs，線切割電流0.42A，電壓80V，熱擴散溫度850℃，熱擴散時間10h，壓力100N的工藝參數(shù)下，使用100μm厚的銅箔制備了表面質(zhì)量良好的三維微電極。在電壓80V，脈沖頻率0.2MHZ，脈沖寬度400ns，脈沖間隔4600ns的作用下，使用三維微電極對304不銹鋼材料進行微細電火花加工，獲得了表面粗糙度Ra=0.48μm的三維微結(jié)構(gòu)。微細電火花加工獲得的三維微結(jié)構(gòu)與設(shè)計模型基本相符。 （2）為了研究三維微電極的損耗，將三維微電極進行離散化處理。離散后的三維微電極由α類電極、β類電極和γ類電極組成。通過對這三類電極的損耗進行研究發(fā)現(xiàn)：α類電極、β類電極和γ類電極的損耗與其所經(jīng)歷的加工深度呈線性關(guān)系；α類電極的擬合斜率k=-0.24071，損耗最大；β類電極的擬合斜率k=-0.21524，損耗次之；γ類電極的擬合斜率k=-0.19767，損耗最小。 （3）臺階效應(yīng)是三維微電極的原理誤差，本項目通過電火花成形磨削對三維微電極的臺階效應(yīng)進行磨削。通過實驗發(fā)現(xiàn)：臺階效應(yīng)對三維微電極加工結(jié)果的影響與成形磨削次數(shù)正相關(guān)，成形磨削次數(shù)越多，臺階效應(yīng)對加工結(jié)果的影響越小。 （4）為了消除微型腔表面的接縫放電痕，本項目制備Cu/Sn/Cu三維復(fù)合微電極。使用錫膜厚度為1μm的銅箔（50μm厚）為原材料，在900℃熱擴散焊溫度，15h熱擴散焊時間和100N壓力的作用下，制備了具有良好放電加工性能的三維復(fù)合微電極。將三維復(fù)合微電極用于微細電火花加工，微型腔表面的接縫放電痕已基本消失。 2100433B

功能薄膜是指微型電化學(xué)儲能器件陰、陽兩電極上具備儲能特性的化學(xué)活性物質(zhì)，它是決定微電極儲能性質(zhì)的關(guān)鍵因素，因而要獲得性能指標(biāo)好的微型超級電容器，首先必須制備容量大、內(nèi)阻低、性能穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)強度高的電極功能薄膜材料. 功能薄膜材料的制備方法很多， 其中電化學(xué)沉積工藝具有工藝簡單. 過程易控、兼容性好等優(yōu)點，易于制備三維微電極. 氧化釕材料相對于其他超電容材料，具有內(nèi)阻小、容量大等特點.采用電化學(xué)陰極恒流電沉積方法在三維微柱陣列的金屬集流體上沉積氧化釕功能薄膜，具體制備工藝如下：①清洗三維微柱，烘干待用；②配制電沉積溶液， 用去離子水配制RuCl3 ·3H2O和NaNO3的混合溶液， 濃度分別為5×10-3 mol/L和200×10-3 mol/L；③調(diào)節(jié)pH值至2.0；④電沉積功能薄膜，采用CHI660B電化學(xué)工作站（上海辰華儀器公司），以三維微柱為工作電極（陰極），Pt電極（鉑片4 mm×4 mm）為對電極（陽極），取適量電沉積溶液，選擇合適的電流和時間進行恒流電沉積；⑤清洗和干燥，使用SEM觀察微電極的表面形貌 。

微電極結(jié)構(gòu)采用 ICP 技術(shù)制備。將硅片清洗干凈并放入烘箱烘 10 min，濺射 200 nm，鋁膜作為刻蝕的掩膜，用 AZ1500 光刻膠轉(zhuǎn)印圖案，曝光、顯影，腐蝕鋁膜，露出刻蝕窗口進行 ICP 刻蝕。 刻蝕工藝參數(shù)如下： 腔室溫度 40 ℃，硅片溫度 25 ℃，射頻功率 600 W，電壓 300 V，總刻蝕時間 80 min。刻蝕過程中 SF6流量為 150 mL/min，O2流量為 12 mL/min，直流偏置電壓為 120 V，功率為20 W，腔內(nèi)氣壓 2.67 Pa。淀積過程中的 C4F8 流量為85 mL/min，腔內(nèi)氣壓 5.33 Pa 。

本項目首次提出一種微型化金屬箔疊層成形方法，簡稱Micro-DLOM工藝。Micro-DLOM可應(yīng)用于制作強度高、材質(zhì)與基體一致的三維微結(jié)構(gòu)型腔，無深寬比限制，且工藝過程簡單、成本低。 本項目在研究過程中構(gòu)建了飛秒激光切割與微細電阻滑焊組合工藝平臺，飛秒激光的切割精度可達±1μm，而微細電阻滑焊的疊層成形精度最高可達±0.5μm。針對金屬箔疊層成形過程中出現(xiàn)的“沉積效應(yīng)”現(xiàn)象，分別以銅和鎢為滑焊電極材料，采用數(shù)值模擬結(jié)合實驗分析的方法，研究電熱物理場的耦合作用、圍繞沉積相和沉積相布局沿高度方向的“波浪形變化”規(guī)律，從根本上揭示了滑焊沉積效應(yīng)機理。 作為拓展研究，本項目還構(gòu)建了電火花線切割與真空壓力熱擴散焊組合工藝平臺，將Micro-DLOM工藝用于三維微電極的疊層成形，并將三維疊層微電極應(yīng)用于微細電火花加工從而獲得高性能的整體式三維微模具。 通過本項目的研究，可以解決三維微結(jié)構(gòu)型腔模具的制作問題，形成微型腔金屬箔疊層成形的完整方法體系。 2100433B