原子吸收光譜分析測定白水泥中帶色離子

為適應rosh指令要求,研究了火焰原子吸收光譜儀測定鍍鋅板中鍍層鎘的方法。樣品用鹽酸溶解后,采用標準加入法,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測定鎘的含量。方法的檢出限為0.001μg/ml,相對標準偏差小于5%,回歸方程的相關系數(shù)為0.9984。方法用于現(xiàn)場測定兩批樣品(厚板和薄板)中的鎘,結果同icp-aes法的測定結果相一致。

采用hf-hclo4-hno3溶解樣品,泡沫塑料富集-石墨爐原子吸收光譜法測定巖石、土壤、水系沉積物等地質樣品中微量鉈。以抗壞血酸為基體改進劑,fe3+加入量選擇200mg,灰化溫度為600℃,原子化溫度為1600℃。方法用于測定國家一級標準物質,結果與標準值基本一致。方法精密度(rsd,n=8)為2.73%—3.93%,回收率為96.7%—101.3%,檢出限可達0.060μg/g。

探討了用微波消化罐消化樣品、用火焰原子吸收光譜法在同一體系中測定番木瓜中微量元素銅、鋅、鐵、錳的方法。在微波消化罐內用硝酸和過氧化氫消化樣品,具有試劑用量少免受污染、消化時間短等優(yōu)點?？疾炝讼跛?、過氧化氫用量以及消化時間的影響,以及在同一體系中銅、鋅、鐵、錳的干擾情況。在選定條件下,銅檢出限為0.004μg·ml-1,鋅檢出限為0.0048μg·ml-1,鐵檢出限為0.003μg·ml-1,錳檢出限為0.006μg·ml-1,相對標準偏差為1.7%～4.9%,回收率為96.8%～106.6%。方法具有簡便、省時、準確、可靠的優(yōu)點

通過先加酒石酸、硝酸溶解樣品,用氧化鑭、edta聯(lián)合掩蔽鋁來測定鈣,鹽酸沉淀鉛后測錫、鋁的試驗,采用火焰原子吸收光譜法測定錫、鈣和鋁。

通過對樣品前處理條件及儀器分析條件的優(yōu)化,建立了石墨爐原子吸收光譜法測定硅鐵材料中痕量鈷的方法。選擇合適的灰化和原子化溫度,采用平臺石墨管測定,無需加基體改進劑就可以得到較好的分析結果和精密度,并簡化了樣品的前處理方法。使用硝酸和氫氟酸消解樣品,使硅生成氟化硅蒸發(fā)掉,消除了基體的干擾,也避免了使用高氯酸作為消解試劑所引起空白值高及對石墨管壽命的影響。方法檢出限為0.29ng/ml,測定鈷的線性范圍為0～40ng/ml。本方法在無基體改進劑的條件下采用標準加入法進行痕量鈷的測定,結果與認定值相符,相對標準偏差為2.2%～6.5%。

火焰原子吸收光譜法測定玩具涂料中總鉻

提出了用硝酸溶解樣品,以火焰原子吸收光譜間接測定石灰石中氯含量的分析方法。采用先往樣品與校準曲線溶液中加入等量的氯離子,然后再往樣品溶液中加入過量銀離子使樣品溶液及校準曲線溶液形成氯化銀飽和溶液的方法,解決了火焰原子吸收間接法測定氯含量時微量懸浮氯化銀及氯化銀溶解性對測定的影響問題。在溶樣過程中加入過硫酸銨氧化除去s2-、i-及大部分br-等干擾離子,避開了過濾、蒸餾等繁瑣且易受污染的操作步驟。方法相對標準偏差(rsd,n=9)為0.3%～7.0%。經(jīng)國家標準物質驗證,測定值與認定值基本符合。

樣品經(jīng)hcl消解后,分別選擇mn279.5nm,cu324.8nm,zn213.9nm,k766.5nm譜線作為分析線,采用火焰原子吸收光譜法測定低碳鋼中錳、銅、鋅、鉀。4種元素的質量濃度在一定范圍內與吸光度呈良好的線性關系。方法檢出限分別為0.0095,0.0138,0.0029和0.0033mg/l。對低碳鋼樣品進行測定,相對標準偏差(n=7)均在1%以下,加標回收率在95%~104%之間。

原子吸收光譜法測定永磁合金中鈣、鎂、鋁、錳

建立了石墨爐原子吸收光譜法測定涂料中可溶性鎘和總鎘的方法。解決了涂料中鎘的測定問題,探討了樣品的處理條件、基體改進劑的選擇、共存元素干擾的消除以及儀器工作條件的優(yōu)化。鎘的線性范圍為1.0—50.0μg/l,方法的檢出限為0.32μg/l,回收率為85.0%—92.5%,精密度為2.85%—4.49%。

首次采用鑭鹽和碳酸鹽作共沉淀劑,在氫氧化鈉強堿性介質中實現(xiàn)了鋁及鋁合金中痕量鉛、銅與基體的分離富集,沉淀用硝酸溶解后,在原子吸收光譜儀上進行測定。本方法操作簡單,不用有機試劑,干擾少,鉛、銅的加標回收率分別在97%～101%和98%～1013%之間,相對標準偏差分別小于240%和225%,測量下限分別為40×10-6和15×10-6,準確度和精密度完全能滿足分析的要求

采用火焰原子吸收光譜法對東江河沙中na,k,cu,fe,mg,mn,co,zn8種微量元素進行檢測與分析。方法簡單、快速、靈敏度高以及精密度好。算出回歸方程和相關系數(shù),相關系數(shù)(r)均在0.994～1.000之間。選用hno3hfh2o2混酸體系消化。結果表明,東江河沙中含有豐富的微量元素,其含量由高到低順序為na>k>fe>mg>mn>zn>co>cu,鈉的含量最為豐富,銅含量較少。實驗結果為探討東江河沙的保健作用提供了有用的依據(jù)。

用火焰原子吸收光譜法測定高鉻鑄鐵中錳,對測定條件及試樣處理方法進行了系統(tǒng)研究。用srcl2做釋放劑消除si的干擾,并采用hcl溶樣、hclo4冒煙消除碳化物的影響。對高鉻鑄鐵標樣中錳的測定,結果滿意。

測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素含量的方法很多,濕法分析由于操作繁瑣,時間冗長等缺點,現(xiàn)已應用不多,本法用火焰原子光譜法測定鋁合金中鋅、鎂、銅、鐵等元素,方法簡便、快速、準確、干擾較少,精密度高。已應用于我公司對lc4、zl401等鋁合金中各元素的分析。

國家標準規(guī)定,處理后電鍍污水中的銅含量應小于1ppm,鋅小于5ppm,鉛小于1ppm。我廠用氣浮法處理鍍銅、鍍鉻以及電瓶充電時排出的污水。處理后的污水是否能達標排放,需要快速準確地測定其中的有關項目才能確定?；鹧嬖游辗ㄖ苯訙y定銅、鋅尤其是鉛的相對靈敏度低,滿足不了要求。無火焰法、萃取富集等方法雖然能達到要求,但是一般廠礦不具備采用無火焰法的條件;萃取富集法操作麻煩,有機物噴射和燃燒時產生強烈的刺激性氣體,污染環(huán)境,影響操作者的健康。本法將離子濃度濃縮6倍,測鉛時擴展量程倍數(shù),提高測定靈敏度,可以直接測定污水中小于1ppm的銅、鋅、鉛。一、實驗部分

利用火焰原子吸收光譜法,測定了紫甘薯中微量營養(yǎng)元素鋅和銅的含量,在最佳的試驗條件下,鋅銅的檢出限分別為0.015mg/kg、0.0054μg/kg,紫甘薯中鋅、銅的含量分別為76.1642μg/g和3.0320μg/g,回收率為99.13%~107.56%。本試驗結果對紫甘薯的生產、開發(fā)研究具有實際應用意義。

鎳-銀,鉍,鎘,鈷,銅,鐵,錳,鉛,鋅含量的測定-火焰原子吸收光譜法

應用原子吸收光譜法測定鑄造鋅合金中銅、鎂、鐵、鋁方法,此方法簡便快速準確、干擾小、精密度高,通過對其中各元素酸度、燃燒器高度、助燃比進行優(yōu)選,并對燈電流、共存元素干擾進行了測試研究,精心選擇了儀器最佳條件,并對標準樣品進行測試驗證本方法有良好的準確性和重復性,形成了成熟的分析方法,簡化了分析手段,降低了成本,測試結果準確、效果令人滿意。

原子吸收光譜法連續(xù)測定鋁合金中鎂鋅銅鐵錳

目的建立電纜絕緣護套中cr(ⅵ)含量的火焰原子吸收光譜測定方法。方法采用干法灰化分解電纜絕緣護套樣品,在稀硝酸介質中,采用火焰原子吸收光譜法測定cr(ⅵ)含量。結果在0.0019~8.00μg/ml的線性范圍內,所得cr(ⅵ)的線性方程為a=0.1143c+0.0063,r=0.9996。該方法的檢出限為0.0007μg/ml,定量下限為0.0019μg/ml,平均回收率為97.8%~102.2%,rsd為3.35%~7.13%。結論該方法快速簡便,精密度和準確度均較高,適于對電纜絕緣護套中cr(ⅵ)的測定。

油漆筷子中微量元素主要來自添加的催干劑，催干劑能加速油漆筷子基料中不飽和雙鍵經(jīng)空氣氧化而固化成膜。常用

采用火焰原子吸收光譜法(faas)測定污水中的銅。在優(yōu)化好的實驗條件下,采用標準曲線法測定水樣。測定結果:標準曲線的相關系數(shù)r=0.9999,回歸方程為abs=-2.6e-4+0.02447c;所配溶液的靈敏度s=0.02447,相對標準偏差0.4%,檢出限d.l.=0.025μg·ml-1。實驗表明原子吸收光譜法具有檢出限低、精密度高、分析速度快、光譜干擾少、儀器簡單等優(yōu)點,適用于金屬的定量分析。