氣相色譜法測定酒精工業(yè)污水中甲醇的含量

采用db-ffap石英毛細(xì)管柱，二階程序升溫，內(nèi)標(biāo)法定量，進(jìn)行三乙醇胺含量的氣相色譜分析。線性方程為y=3．867c＋1．133，相關(guān)系數(shù)r=0．9996，線性范圍為0．2～5．0mg／ml，最低檢測濃度為21．8μg／ml，平均回收率為98．32％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0．936％。該方法具有操作簡便，靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，適用于公安基層辦案工作的需要。

氣相色譜法測定地表水中甲基汞分析條件的優(yōu)化丁曦寧

近年來,種植屋面在我國大中城市發(fā)展迅速,其防水材料需具有耐植物根系穿刺的性能.耐根穿刺原理主要包括化學(xué)阻根和物理阻根.采用物理阻根的卷材硬度大,接縫處施工很難處理,根系很容易從接縫處穿入或穿透.采用化學(xué)阻根時(shí)化學(xué)阻根劑與瀝青有很好的相容性,并有較好的疏水性,不僅能防止根系穿透瀝青基卷材,還能有效地阻止根系穿入卷材接縫部位,可以解決采用物理根阻時(shí)接縫處易被根穿刺的弊端[1-2].國際上主要的兩大化學(xué)阻根劑品牌為德國朗盛的preventol(包含b2和b5)和奧地利büsscherhoffmann的herbi-tect.國內(nèi)化學(xué)阻根劑的研發(fā)尚處于初級(jí)階段,尚未有成熟產(chǎn)品報(bào)道[3].

建立固相萃取柱富集-氣相色譜法測定地表水中氯丁二烯的方法.采用c18固相萃取小柱對(duì)水樣進(jìn)行富集處理,以二氯甲烷作為洗脫液,用帶ecd檢測器的氣相色譜儀測定地表水中氯丁二烯的含量.氯丁二烯的質(zhì)量濃度在1.0~30.0μg/l范圍內(nèi)與色譜峰面積成良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9992,方法檢出限為0.08μg/l,測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)偏差小于2%(n=7),加標(biāo)回收率為92.3%~97.0%.該方法操作簡便、快速,有機(jī)試劑用量少,適用于地表水中的氯丁二烯的測定.

第2章氣相色譜法

應(yīng)用hp-5毛細(xì)管柱(25m×0.32mm,0.25μm)氣相色譜法測定了鹽酸特比萘芬藥物中乙醚、異丙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氫呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺等6種殘留溶劑。經(jīng)烘干的試樣溶于二甲替甲酰胺(dmf)中,試樣溶液中的殘留溶劑經(jīng)毛細(xì)管柱分離后,以苯為內(nèi)標(biāo)物,內(nèi)標(biāo)法定量測定。6種殘留溶劑具有良好的分離效果,整體回收率在92.7%~101.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在1.5%~2.8%之間,6種殘留溶劑檢出限(s/n=3)依次為1.5,2.8,2.5,12.0,1.7,1.6mg.l-1。

目的:研究一個(gè)能同時(shí)測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物的檢測方法,用以對(duì)新裝修旅店客房有機(jī)毒物含量分析。方法:采用氣相色譜法(fid檢測器,ffap柱)測定旅店客房空氣108份。結(jié)果:氣相色譜法(fid檢測,ffap柱)能有效分離苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.9%～6.0%之間,幾種毒物的解吸效率均在80%以上。檢測的108份空氣樣品中,苯超標(biāo)率38.9%,甲苯超標(biāo)率50.0%,二甲苯超標(biāo)率13.9%,乙酸乙酯檢出6份,含量范圍在3.2～18.0mg/m3之間,乙酸丁酯檢出14份,含量范圍在0.63～7.8mg/m3之間。結(jié)論:該方法能同時(shí)測定空氣中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等有機(jī)毒物,方法簡單,易于操作。新裝修的旅店客房空氣中有機(jī)毒物含量較高。

本著降低生產(chǎn)成本,開發(fā)儀器功能,提高工作效率,建立了雙柱切換-反吹技術(shù)-氣相色譜法(內(nèi)標(biāo)法)同時(shí)測定汽油中含氧化合物與苯?？疾焐V閥的切換時(shí)間,柱溫等因素對(duì)結(jié)果的影響,確定了最佳操作條件,同時(shí)對(duì)方法的精密度和重復(fù)性進(jìn)行驗(yàn)證。結(jié)果表明,含氧化合物和苯的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05%～0.2%,加標(biāo)回收率分別為98.8%和96.7%,同時(shí)測定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析結(jié)果與石化標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果一致。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對(duì)色譜條件、吹掃條件等進(jìn)行了探討,同時(shí)對(duì)分析參數(shù)如線性相關(guān)性、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、最低檢出限及加標(biāo)回收率進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內(nèi),8種苯系物的質(zhì)量濃度和峰面積呈良好的線性關(guān)系;對(duì)加標(biāo)濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測定7次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標(biāo)回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

提出了氣相色譜法測定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測器測定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

按照gb18582—2008附錄b方法,采用氣相色譜法,系統(tǒng)分析了水性涂料中水含量測試結(jié)果不確定度的各種影響因素。不確定度的評(píng)定表明,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)是產(chǎn)生測定不確定度的主要來源。

應(yīng)用頂空氣相色譜法測定了乳膠漆中7種苯系物,即苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯及苯乙烯。作為對(duì)常規(guī)的頂空法的改進(jìn),乳膠漆中的上述7種化合物預(yù)先在頂空瓶中用n-己烷萃取,以提高方法的回收率。取1ml氣體供氣相色譜分析,用hp-innowax極性柱作為分離柱,并采用氫火焰離子化檢測器。按保留時(shí)間值作定性分析,定量分析則采用外標(biāo)法。文中給出7種化合物的線性回歸方程,其相關(guān)系數(shù)在0.9989~0.9999之間,求得7種化合物的檢出限(s/n=3)為0.05ng或0.1μg.kg-1(對(duì)0.5g試樣)。用此方法分析了兩件乳膠漆樣品,根據(jù)測得結(jié)果,算得其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)(n=5)值均小于5%;進(jìn)行了回收試驗(yàn),回收率結(jié)果苯為90%~105%,甲苯為88%~102%,乙苯為85%~102%,二甲苯為80%~98%及苯乙烯為85%~102%。

目的:建立用氣相色譜法毛細(xì)管柱同時(shí)測定室內(nèi)裝修后多種有害氣體的方法。方法:用活性炭管采樣、二硫化碳解吸,氣相色譜氫火焰離子化檢測器、ffap毛細(xì)管色譜柱,對(duì)丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、環(huán)己酮進(jìn)行測定。結(jié)果:幾種成分的相關(guān)系數(shù)為0.9992~0.9998,檢出限為0.6~13mg/m3,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~3.1%。結(jié)論:該方法適用于測定室內(nèi)裝修后多種有害氣體。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮(1+2)混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換,在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1.25~80.0mg·l-1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,方法的測定下限(10s/n)為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78.8%~106%之間,測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=8)為2.1%~5.6%之間。

建立了聚氯乙烯(pvc)管材中氯乙烯單體的溶解沉淀-頂空-氣相色譜法。選擇hp-wax毛細(xì)管柱為分離色譜柱,4ml含水量為37.5%(體積分?jǐn)?shù))的n,n-二甲基乙酰胺(dma)溶液溶解pvc管材,在75℃平衡35min的條件下頂空進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析。結(jié)果顯示,氯乙烯在0.025～2.50mg/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r=0.9993。以3倍信噪比計(jì)算,該方法的檢出限為4.75μg/l。對(duì)樣品加標(biāo)測定6次,加標(biāo)回收率為90%～96%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于6.0%。該方法比常規(guī)的頂空進(jìn)樣方法的靈敏度提高了近9倍,具有操作簡單、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度和精密度好等優(yōu)點(diǎn),適合于pvc管材中氯乙烯單體的檢測。

提出了碳骨架-氣相色譜法測定電子電氣材料中六溴環(huán)十二烷的方法。樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮（1＋2）混合液超聲提取30min后用正己烷進(jìn)行溶劑置換，在催化反應(yīng)襯管中進(jìn)行鈀催化氫化反應(yīng)。用hp-5ms毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測。六溴環(huán)十二烷的質(zhì)量濃度在1．25～80．0mg·l1范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系，方法的測定下限（10s／n）為10mg·kg-1。加標(biāo)回收率在78．8％～106％之間，測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=8）為2．1％～5．6％之間。

本文建立了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴的方法。以丙酮-正己烷(1+1)為提取溶劑,利用自動(dòng)索氏提取儀提取電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅膠小柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測,該方法檢測限在0.2mg/kg,加標(biāo)回收率在59%～99%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于5%,線性范圍在0.1mg/l～100mg/l,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡便、可靠,能滿足電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴的檢測要求。

通過hp-5ms色譜柱對(duì)塑膠跑道材料中苯系物進(jìn)行分離,內(nèi)標(biāo)法定量,建立了氣相色譜-質(zhì)譜新方法,用于測定塑膠跑道材料中苯系物含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯的回收率分別為95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明該方法可以用于塑膠跑道材料中苯系物含量的測定。

本文對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(gc-ms)測定塑膠跑道面層中18種多環(huán)芳烴(pahs)的前處理方法進(jìn)行了討論.以樣品顆粒物直徑、超聲萃取時(shí)間、顆粒物存放時(shí)間、樣品凈化方式為試驗(yàn)因素,優(yōu)選出測定多環(huán)芳烴的最佳樣品處理?xiàng)l件.稱取10目到20目之間的樣品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超聲萃取60min,取上清液,凈化時(shí)采用12ml洗脫劑,氮吹近干后加入3種混合內(nèi)標(biāo)溶液,用gc-ms分離和檢測.以3倍信噪比計(jì)算18種多環(huán)芳烴檢出限,以10倍信噪比計(jì)算定量限,各組分檢出限范圍為0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范圍為0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行測定rsd%均小于10%,樣品加標(biāo)回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,準(zhǔn)確度高,適用于塑膠跑道中18種pahs的日常檢測.

液相色譜法測定水中痕量n，n-二甲基苯胺——液相色譜法測定水中痕量n，n-二甲基苯胺　　提出了n，n一二甲基苯胺(dma)的液相色譜檢測新方法，考察了流動(dòng)相、dma濃度等因素對(duì)分析方法的影響。結(jié)果表明，選擇固定波長為254nm，在流動(dòng)相乙腈：水為85：15(體積比)...

目的:建立小葉榕浸膏中牡荊素的含量測定方法。方法:采用高效液相色譜法,色譜柱:迪馬tc-c_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%醋酸(14:86)為流動(dòng)相,流速1.0ml·min~(-1),柱溫:30℃,檢測波長340nm。結(jié)果:牡荊素在0.0866～0.8660μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r=0.9997;平均回收率為99.62%,rsd為0.71%。結(jié)論:該方法簡單、靈敏度高,可用于小葉榕浸膏中牡荊素的含量測定。