孔樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉的總黃酮吸附分離特性

以小葉榕葉為原料,用正交試驗(yàn)法優(yōu)化小葉榕葉總黃酮的超聲波提取工藝,考察超聲波作用時(shí)間、超聲波功率、液料比和乙醇濃度4個(gè)因素對(duì)小葉榕葉總黃酮提取率的影響,確定小葉榕葉總黃酮的優(yōu)化超聲波提取工藝條件為:提取溶劑60%乙醇,料液比1:30,超聲波功率為240w,超聲波作用時(shí)間20min。將該法與常規(guī)熱提取法進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果表明,超聲波提取小葉榕葉總黃酮的提取率比常規(guī)熱提取的提取率要高,而且超聲波提取所用提取時(shí)間短,提取溶劑用量少。

目的考察ab-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹(shù)脂柱進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類(lèi)化合物,用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹(shù)脂對(duì)小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達(dá)到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類(lèi)化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

小葉榕葉

目的:探索小葉榕葉總黃酮超聲提取的最佳工藝條件。方法:采用正交試驗(yàn)考察了超聲提取時(shí)間、溫度、固液比和超聲功率對(duì)小葉榕葉總黃酮提取率的影響,得到最佳提取工藝條件。結(jié)果:小葉榕葉總黃酮超聲提取的最佳條件為:提取時(shí)間35min,溫度40℃,固液比1:25g/ml,超聲功率280w。結(jié)論:此工藝簡(jiǎn)單可行,是提取小葉榕葉總黃酮的有效方法,為小葉榕葉的深度開(kāi)發(fā)與利用提供了工藝參數(shù)。

目的:為改進(jìn)小葉榕黃酮提取工藝,降低生產(chǎn)成本,對(duì)不同比例醇沉結(jié)果進(jìn)行比較。方法:用蘆丁為對(duì)照,比色法500nm處測(cè)定總黃酮含量。結(jié)果:50%～60%醇沉含量最高。結(jié)論:該結(jié)果對(duì)于生產(chǎn)工藝的改進(jìn)有很好的參考價(jià)值

目的比較傳統(tǒng)水提醇沉工藝和超頻震動(dòng)薄膜過(guò)濾技術(shù)分離濃縮小葉榕葉提取液的效果。方法考察、分析不同孔徑a,b,c,d膜的過(guò)濾穩(wěn)定性、通量、有效成分收率及除雜,選擇合適的膜及運(yùn)行參數(shù)。結(jié)果b孔徑膜最適合小葉榕葉有效成分的分離,配合d孔徑膜,可使分離濃縮連續(xù)進(jìn)行,工序少,周期短,效率高,成本低,能耗低,安全指數(shù)高,膜不易堵塞,膜的保存和再生工序簡(jiǎn)單。結(jié)論此法用于小葉榕葉提取液生產(chǎn),可替代傳統(tǒng)的醇沉分離和加熱濃縮中總黃酮的分離、濃縮工藝。

目的:利用高效液相色譜法對(duì)小葉榕葉的指紋圖譜進(jìn)行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對(duì)照品,測(cè)定不同產(chǎn)地的10個(gè)樣品以及不同采收期的12個(gè)樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個(gè),能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強(qiáng)的特征性及專(zhuān)屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

目的對(duì)超頻震動(dòng)膜過(guò)濾和傳統(tǒng)水提醇沉工藝的分離、濃縮效果進(jìn)行考察和比較。方法在小葉榕葉提取物的分離、純化過(guò)程中,以相對(duì)除雜質(zhì)率和總黃酮收率為指標(biāo),對(duì)截留孔徑為a、b、c、d的超頻震動(dòng)膜進(jìn)行試驗(yàn)考察,并與醇沉工藝效果進(jìn)行比較。結(jié)果截留孔徑為b的膜最適合小葉榕葉有效成分的分離,同時(shí)配合截留孔徑的脫水膜,可使分離、濃縮快捷而連續(xù)地進(jìn)行。結(jié)論在小葉榕葉的生產(chǎn)工藝中,超頻震動(dòng)膜過(guò)濾法可代替?zhèn)鹘y(tǒng)乙醇沉淀法及加熱濃縮方法。

大孔樹(shù)脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹(shù)脂,并對(duì)影響分離的各種因素進(jìn)行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達(dá)到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動(dòng)態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測(cè)定葛根總黃酮的含量對(duì)工藝進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當(dāng)于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹(shù)脂床體積),以2bv/h吸附速率進(jìn)行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進(jìn)行洗脫效果最佳。經(jīng)sp70處理后的葛根總黃酮可達(dá)80%以上。結(jié)論:該法簡(jiǎn)單可行,分離效果好,能滿(mǎn)足于大生產(chǎn)的要求。

采用乙醇提取法從小葉榕榕樹(shù)須中提取黃酮類(lèi)物質(zhì),對(duì)所提取的黃酮類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行了驗(yàn)證,并用紫外分光光度法測(cè)定其含量。測(cè)得樣品中總黃酮的質(zhì)量濃度為1.151mg/ml,回收率為99.36%,純度和產(chǎn)率均較高。測(cè)定了該提取液對(duì)fenton體系產(chǎn)生的羥自由基的清除作用,結(jié)果表明,提取液含量的增加,對(duì)羥自由基的清除能力也增強(qiáng)。

目的為充分利用小葉榕植物資源,避免資源的浪費(fèi),探討小葉榕總黃酮的提取及鑒別方法。方法采用超聲波乙醇浸提法從小葉榕中提取總黃酮類(lèi)物質(zhì),對(duì)所提取的黃酮類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證,并用分光光度法測(cè)定含量。結(jié)果測(cè)得供試品溶液中總黃酮的含量c=0.3916mg/ml,回收率為100.16%,其純度和產(chǎn)率均較高。結(jié)論該方法采用全物理過(guò)程,無(wú)任何污染,是一條提取小葉榕總黃酮類(lèi)物質(zhì)的有效途徑。

目的建立小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定方法,并比較不同采收期小葉榕葉的異牡荊苷的含量差異。方法用hplc法進(jìn)行測(cè)定,流動(dòng)相為甲醇-水(38∶62),檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。結(jié)果不同采收期藥材異牡荊苷最高含量達(dá)0.69%,最低為0.18%,7~12月份含量明顯高于其他月份。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,適于小葉榕葉中異牡荊苷的含量測(cè)定。

目的:研究小葉榕葉有效成分表阿夫兒茶精的定性定量分忻方法。方法:采用薄層色譜法,使用硅膠c薄層板,以氯仿-甲醇(8:1)為展開(kāi)劑、3%香草醛-6%高氯酸溶液為顯色劑,檢測(cè)表阿夫兒茶精的存在與否:采用反相高效液相色譜法,使用phenomenexc_(18)(250mm×4.6mm.5μm)色譜柱,以甲醇-水(22:78,v/v)為流動(dòng)相,流速為1ml·mm~(-1),在208nm波長(zhǎng)處洲定表阿夫兒茶精的含量。結(jié)果:采用溥層色譜法可以清晰檢出表阿夫兒茶精;采用反相高效液相色譜法,表阿夫兒茶精進(jìn)樣量在0.0176～0.3334μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(相關(guān)系數(shù)0.9999),平均加樣回收率101.4%(rsd=2.5%)。結(jié)論:建立了小葉榕葉中黃烷類(lèi)主要有效成分的定性定量分析方法,可作為小葉榕葉藥材的質(zhì)量控制方法。

從小葉榕(ficusmicrocarpal.)葉的乙醇提取物中首次分離鑒定了(+)(2r,3s)阿夫兒茶素(1)、(-)(2r,3r)表阿夫兒茶素(2)、(-)(2r,3s)阿夫兒茶素-(4α-8)(2r,3s)阿夫兒茶素(3)、(-)(2r,3s)阿夫兒茶素-(4α-8)(2r,3r)表阿夫兒茶素(4)4個(gè)黃烷化合物,其中化合物1和2對(duì)兔腎細(xì)胞中培養(yǎng)的2型單純皰疹病毒(hsv-2)具有抑制作用,半數(shù)抑制濃度(ic50)分別為0.49和0.55mgml-1,治療指數(shù)(ti)分別為4.31和3.19,可用作小葉榕葉藥材質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。從該提取物中還分離鑒定了另外7個(gè)已知成分:兒茶素(5)、phaseicacid(6)、苯甲酸(7)、4-羥基苯甲酸(8)、間苯三酚(9)、胡蘿卜苷(10)和β-谷甾醇(11)。

目的研究小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜。方法色譜柱為大連依立特odsc18(250mm×4.6mm,5μm);以90%甲醇-水-0.2%h3po4為流動(dòng)相a,以20%四氫呋喃-水-0.2%h3po4為流動(dòng)相b,按一定比例配制,梯度洗脫;柱溫為31℃;流速為1ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為275.5nm;分析時(shí)間為120min。結(jié)果初步建立了小葉榕葉水提物浸膏的hplc指紋圖譜,標(biāo)定了19個(gè)共有指紋峰,并對(duì)7個(gè)共有指紋峰進(jìn)行了標(biāo)記。結(jié)論該法建立的指紋圖譜具有可靠性,可為進(jìn)一步研究小葉榕葉水提物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

目的:研究不同大孔樹(shù)脂對(duì)葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹(shù)脂的依據(jù)。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標(biāo),考察不同大孔樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結(jié)果:對(duì)葛根總黃酮的比吸附量超過(guò)100mg/g的樹(shù)脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過(guò)95%的有ab-8、d101和hp20。結(jié)論:不同樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結(jié)果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)小葉榕葉的脂溶性成分進(jìn)行了分析.氣相色譜從小葉榕葉的油狀物中共分離出56種成分,其質(zhì)譜譜圖經(jīng)xcalibur工作站檢索并與nist標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜圖庫(kù)進(jìn)行對(duì)照,鑒定了其中的13種化學(xué)成分,主要成分是直鏈烷烴和酯類(lèi)成分.

目的:考察三種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據(jù)。方法:以葛根總黃酮為篩選指標(biāo),考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹(shù)脂對(duì)葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結(jié)果:以ab-8樹(shù)脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計(jì)算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結(jié)果:ab-8大孔吸附樹(shù)脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結(jié)論:三種大孔吸附樹(shù)脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的:研究8種大孔吸附樹(shù)脂純化紫蘇葉總黃酮的工藝條件和參數(shù)。方法:以紫蘇葉總黃酮為考察指標(biāo),對(duì)大孔樹(shù)脂型號(hào)、上樣液濃度、上柱量、吸附時(shí)間、洗脫劑濃度及流速等進(jìn)行了考察。結(jié)果:按100mg總黃酮/g樹(shù)脂的上柱量配制成20mg/ml的上柱液,上ab-8大孔吸附樹(shù)脂柱,靜置30min,用大量的水洗脫至洗脫液近無(wú)色,再用3bv的70%乙醇洗脫,流速為2bv/h,得到的精制品中總黃酮含量為58.74%,樹(shù)脂富集倍數(shù)為3.80。結(jié)論:通過(guò)ab-8大孔吸附樹(shù)脂純化紫蘇葉總黃酮,富集效果好,適用于工業(yè)生產(chǎn)。

小葉榕樹(shù)薊馬的危害與防治

[目的]優(yōu)化大孔吸附樹(shù)脂法純化荔枝殼總黃酮的工藝。[方法]比較ab-8、hpd-600和d1013種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)荔枝殼總黃酮的吸附和解吸效果,并對(duì)上柱液的ph、黃酮濃度、上柱液體積和洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)等條件進(jìn)行優(yōu)化。[結(jié)果]d101大孔吸附樹(shù)脂適宜荔枝殼總黃酮的提純,其最佳工藝條件為上柱液ph5.0,上柱液濃度4mg/ml,上柱液體積2.5bv,洗脫液乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,洗脫體積2.0bv。[結(jié)論]經(jīng)d101大孔吸附樹(shù)脂分離后,荔枝殼總黃酮含量在83%以上。