大孔吸附樹脂純化紫蘇葉總黃酮的研究

目的:研究不同大孔樹脂對葛根黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇樹脂的依據。方法:以葛根總黃酮和葛根素為指標,考察不同大孔樹脂對葛根總黃酮的比吸附量和解吸率。結果:對葛根總黃酮的比吸附量超過100mg/g的樹脂有s-8、ab-8、hpd100和hp-20,而解吸率超過95%的有ab-8、d101和hp20。結論:不同樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸有很大差異,綜合比吸附量及解吸率結果,ab8和hp20為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑

測定分析了ab-8等6種不同極性大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附特性。靜態(tài)實驗結果表明,樹脂的極性和空間結構是影響吸附效果的重要因素。ab-8樹脂孔徑適當,比表面積較高,葛根黃酮吸附量達74.3mg/g。進行了靜態(tài)吸附動力學的研究,并獲得總黃酮吸附量與吸附時間之間的定量關系。動態(tài)吸附研究表明,在溫度為20℃時,以吸附流速4ml/min和洗脫流速3ml/min較合適。而重復使用約10次以后,該樹脂應進行再生。

對6種商品化大孔樹脂吸附純化葛根異黃酮的性能進行對比篩選,發(fā)現(xiàn)ab8樹脂最適合葛根異黃酮的純化。試驗結果表明,洗脫劑乙醇的體積分數(shù)為70%,工作液流速為2bv/h,浸提濃縮液ph值為5時,采用ab8大孔吸附樹脂串聯(lián)柱對葛根異黃酮進行純化效果最優(yōu),產品的收率和純度都較高

目的:優(yōu)選大孔樹脂純化葛根總黃酮的工藝條件。方法:采用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量,并對工藝進行評價。結果:以1:2.88藥材量ab-8型樹脂(干重)為純化樹脂,濕法裝柱,"徑高比"為1:8,提取液上柱濃度為0.5g藥材/ml,上柱流速2bv/h,吸附后,先用5bv蒸餾水洗脫雜質,再以5bv90%濃度乙醇為洗脫劑,全速洗脫純化效果最佳。結論:該法簡單可行,純化效果好,能滿足于大生產的要求。

目的對粉葛中總黃酮有效部位采用d-101大孔樹脂進行富集純化,為工業(yè)大生產提供實驗依據。方法采用靜態(tài)與動態(tài)吸附一解吸附兩種方法,以總黃酮吸附率、解吸附率及純度作為評價指標,對大孔吸附樹脂的吸附容量、洗脫溶媒及上樣時藥液濃度、上樣速率、洗脫速率、樹脂徑高比、加鹽處理等參數(shù)進行優(yōu)化。結果通過對各項參數(shù)的優(yōu)選,確定了最佳工藝。結論該法切實可行,純化效果好,適合工業(yè)大生產。

以廣西小葉榕為原材料,采用dm301大孔吸附樹脂分離純化小葉榕葉提取液中的總黃酮,研究了dm301樹脂吸附分離總黃酮的動力學,對其速率控制步驟進行了系統(tǒng)的研究,實驗結果表明,dm301樹脂吸附小葉榕葉總黃酮的整個過程符合"未反應核收縮模型",1-3(1-x)2/3+2(1-x)對吸附時間t具有良好的線性關系,證明黃酮通過吸附層的擴散決定了整個吸附過程的速率。

以葛花總異黃酮含量及回收率為考察指標,選用大孔樹脂對葛花總異黃酮進行分離純化。結果表明,x-5樹脂對葛花總異黃酮有較好的吸附和解吸效果,最佳工藝條件為:洗脫劑為70%乙醇;洗脫劑用量為3倍樹脂體積;流速為2ml/min;葛花總異黃酮上樣液的質量濃度為2mg/ml,速率為2ml/min;沖洗雜質用水體積為20ml。試驗表明,該法簡單可行,分離效果好,經x-5處理后的葛花異黃酮含量可達54%。

采用樹脂吸附法分離大葉紫薇葉中總三萜,通過對5種不同類型的樹脂的篩選,發(fā)現(xiàn)hpd100樹脂對大葉紫薇葉中總三萜具有較大的吸附量。對hpd100樹脂吸附大葉紫薇葉中總三萜的吸附性能進行了研究,得到了吸附等溫線、動力學曲線、穿透曲線。經過樹脂純化,大葉紫薇葉總三萜提取物的純度從15.6%提高到303%。

根據葛根總黃酮的理化性質,對葛根水提醇沉液采用大孔樹脂進行分離純化研究,以葛根總黃酮提取率為評價指標,篩選出大孔樹脂分離純化葛根總黃酮的最佳工藝為:選用d-100型大孔樹脂,吸附速度為2bv/h,除雜洗脫用水量為4bv,洗脫劑乙醇濃度為70%,乙醇用量為3bv。

目的考察ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹脂柱進行動態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見分光光度法測吸光度,得出吸附率和解吸率。結果ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達到分離純化的目的。結論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

以大孔吸附樹脂為吸附劑,研究了其對小葉榕黃酮(fflf)的吸附分離特性,選擇10種大孔吸附樹脂,比較了其對fflf的吸附率和解吸率,篩選出最佳樹脂種類,并對其動力學曲線和動態(tài)吸附性能進行了考察。結果表明,d101樹脂對fflf有較好的吸附和解吸效果,適合于fflf的分離純化。當上樣液質量濃度為25g/l,ph=4,上樣液流速為2.5ml/min時,d101樹脂對fflf吸附量大;以w(etoh)=50%為洗脫劑,洗脫液流速為3ml/min時,對fflf解吸率達92%。

目的優(yōu)選葛根中總黃酮的水提取及大孔樹脂的純化工藝。方法以葛根素得率和葛根總黃酮得率為指標,采用正交試驗法優(yōu)選葛根水提工藝,單因素考察優(yōu)選葛根水提液的大孔樹脂純化工藝。結果葛根的最佳水提工藝為9倍量水提取3次,每次90min,葛根總黃酮和葛根素提取率分別為92.17%和84.91%。葛根水提液的最佳大孔樹脂富集工藝為:hpd-750大孔樹脂,徑高比1:6,上樣液濃度1.5g/ml,最大上樣量3bv,上樣流速1ml/min,洗脫劑70%乙醇,洗脫劑用量5bv。葛根水提液經大孔樹脂純化后的出膏率為4.47%,純化物中葛根總黃酮和葛根素的含量分別為76.22%和56.20%。結論該工藝操作簡便易行,適用于大規(guī)模生產。

采用ab-8型大孔樹脂對從葛根中提取的總黃酮產物進行分離純化研究?？疾炝烁鞣N因素對樹脂吸附和洗脫效果的影響。通過實驗,得到了吸附的最佳工藝條件為:葛根黃酮上樣液濃度6.6931mg/ml,上樣液量為3倍樹脂柱體積,ph值為5~6,吸附流速為1.0ml/mim;洗脫工藝條件為:洗脫液(70%乙醇)量為5倍樹脂柱體積,流量為1.0ml/min。分離純化后的葛根總黃酮產品純度可達70%。

大孔樹脂分離葛根總黃酮工藝優(yōu)化

目的:篩選分離葛根總黃酮的最佳樹脂,并對影響分離的各種因素進行系統(tǒng)的研究,使分離工藝達到最優(yōu)化。方法:采用靜態(tài)與動態(tài)的吸附解吸兩種方法,用紫外分光光度法測定葛根總黃酮的含量對工藝進行評價。結果:sp70分離效果最好,其最佳工藝為藥液濃度0.5g·ml-1(相當于原生藥)、ph為5～6、上樣量為60bv(樹脂床體積),以2bv/h吸附速率進行吸附,4bv的70%乙醇、2bv/h的流速進行洗脫效果最佳。經sp70處理后的葛根總黃酮可達80%以上。結論:該法簡單可行,分離效果好,能滿足于大生產的要求。

目的:探索d-101大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮的最優(yōu)工藝,并對有效成分穗花杉雙黃酮進行含量測定。方法:紫外分光光度法測定總黃酮濃度,以黃酮收率、純度等為指標,上樣質量濃度、吸附流速和洗脫劑乙醇體積分數(shù)為影響因素,確定大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮工藝,并用高效液相色譜法測定總黃酮中穗花杉雙黃酮。結果:大孔樹脂對巖柏草總黃酮有較好的分離效果,其最優(yōu)工藝條件為上樣質量濃度8.5mg/ml,吸附流速為2ml/min,乙醇體積分數(shù)為70%,總黃酮得率為0.89%。流動相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脫;檢測波長:338nm;流速:1ml/min,用hplc法測得穗花杉雙黃酮含量為56%。結論:用d-101大孔樹脂分離純化巖柏草總黃酮簡單可行,精制效果好。用上述色譜條件可用于穗花杉雙黃酮的質量控制。

文章首先通過比較6種大孔吸附樹脂的靜態(tài)吸附及解吸性能,篩選出xad-7hp為最佳優(yōu)選樹脂,隨后對其動態(tài)吸附洗脫的上樣速度、洗脫溶劑、洗脫速度等工藝參數(shù)進行了研究。結果表明:原始純度為6%的紫玉米苞葉花色苷原料,以0.5ml/min流速上樣,1.3倍柱床體積的70%乙醇為洗脫劑,以1.0ml/min的流速洗脫,最終產品的花色苷含量可達到14.98%,較純化前樣品濃度提高了約2.5倍。

目的研究大孔樹脂動態(tài)純化葛根藤總黃酮的最佳工藝參數(shù)。方法采用動態(tài)吸附、分離的方法,以總黃酮含量為指標進行考察。結果d-101大孔吸附樹脂靜態(tài)吸附葛根藤總黃酮的最大吸附量為40.25mg·ml-1;樹脂的靜置時間為12h;d-101樹脂最佳上樣濃度為38.00mg·ml-1、70%乙醇為最佳洗脫劑;3ml·min-1做為洗脫劑的洗脫流速為最佳洗脫流速。結論經過工藝驗證,在這些參數(shù)條件下,分離、純化葛根藤總黃酮具有良好的重現(xiàn)性。

目的:考察三種大孔吸附樹脂對葛根總黃酮的吸附及解吸性能,為分離純化葛根總黃酮提供選擇依據。方法:以葛根總黃酮為篩選指標,考察ab-8、nka和x-5三種大孔樹脂對葛根總黃酮的吸附量和解吸率。結果:以ab-8樹脂為吸附劑。最佳分離條件為上樣濃度:1g/ml(按生藥計算),流速:2~3ml/min,70%乙醇為洗脫劑,用量為2.5bv,總黃酮得率76.22%。結果:ab-8大孔吸附樹脂可用于分離純化葛根總黃酮,總黃酮得率76.22%。結論:三種大孔吸附樹脂相比較,以ab-8為分離純化葛根總黃酮的最佳吸附劑。

目的:研究野葛中異黃酮的純化工藝,從而為葛根異黃酮的利用和生產提供參考.方法:通過靜態(tài)吸附與解吸試驗優(yōu)選樹脂,通過泄露曲線考察、洗脫醇濃度考察、洗脫醇用量考察等動態(tài)吸附與解吸試驗優(yōu)選純化工藝.結果:葛根有效組分葛根總異黃酮富集純化工藝為:濃度0.2g藥材·ml-1的上樣藥液,采用ab-8樹脂濕法裝柱,以藥材樹脂用量比0.4∶1.0上柱,以8倍量50％乙醇洗脫,收集洗脫液8bv,水浴蒸干,即得葛根總異黃酮富集物.結論:葛根總異黃酮類成分的純化工藝采用弱級性的ab-8大孔吸附樹脂效果最佳.

目的:優(yōu)選大孔吸附樹脂純化倒卵葉五加中紫丁香苷的工藝條件。方法:采用hplc測定紫丁香苷含量,通過靜態(tài)吸附-洗脫試驗考察大孔樹脂型號,利用單因素試驗考察上樣量、吸附流速、洗脫機濃度及用量對純化工藝的影響。結果:選用xda-1型大孔樹脂,其純化工藝條件為上樣量每g樹脂吸附3.5mg紫丁香苷,吸附流速1bv.h-1,用9bv40%乙醇于2bv.h-1流速洗脫,紫丁香苷純度由5.4%提高到23.1%。結論:xda-1型大孔樹脂可用于純化倒卵葉五加提取液,紫丁香苷收率和純度均達滿意效果。

目的篩選適合分離和純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,并確立其純化工藝參數(shù),以期制備出符合中藥有效部位要求的荔枝核總黃酮,為將荔枝核總黃酮開發(fā)成中藥五類新藥奠定基礎。方法采用靜態(tài)吸附-洗脫試驗篩選純化荔枝核總黃酮的大孔吸附樹脂,在單因素實驗基礎上,以吸附率等綜合評分為指標,考察乙醇體積分數(shù)、上樣液質量濃度、上樣液ph值、徑高比、上樣體積、上樣體積流量、洗脫液體積分數(shù)、洗脫液體積及洗脫體積流量對其純化工藝的影響,并確定最佳純化工藝參數(shù)。結果ab-8型大孔吸附樹脂純化荔枝核總黃酮的最佳工藝參數(shù)為樹脂與藥材的質量比3∶1,上樣液質量濃度為4～6mg/ml,上樣體積流量1ml/min,上樣體積2bv,徑高比1∶12,上樣液ph為2,洗脫時先以20%乙醇3bv除雜,再用60%乙醇3bv洗脫,洗脫體積流量4ml/min。結論ab-8型大孔吸附樹脂可以純化荔枝核總黃酮,在所確定的純化工藝參數(shù)下,荔枝核總黃酮質量分數(shù)從29.22%升至平均67.37%,固形物由1.25g減少至0.40g,建立的工藝穩(wěn)定、可行,可作為荔枝核總黃酮的純化工藝條件。