不同采收期水竹所制竹瀝的HPLC指紋圖譜

目的:比較不同采收期球花石斛葉酚類成分(聯(lián)芐、菲和芴酮類成分)的含量變化,為球花石斛的合理采收及質(zhì)量評價(jià)提供科學(xué)依據(jù)。方法:采用高效液相色潛法對不同采收期球化石斛中聯(lián)芐類化合物石斛酚(gigantol)和杓唇石斛素(moscatil-in),菲類化合物moscatin及芴酮類化合物dendroflorin、dengibsin和denchrysana的含量進(jìn)行測定。色譜條件:色譜柱為beck-mancoulterods(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈和0,1%二氟醋酸水溶液,梯度洗脫[32%a(0～15min),32%a→65%a(15～45min),65%a→32%a(45～55min)],流速:1.0ml·min~(-1);檢測波長280nm;柱溫25℃。結(jié)果:石斛酚、杓唇石斛素、moscatin、dendroflorin、dengibsin和denchrysana在測定的范圍內(nèi)均表現(xiàn)出良好的線性(r>0.9992);方法的回收率在95.8%～102.4%之間(rsd<2.8%)。結(jié)論:通過對同一年12個(gè)月不同采收期的球花石斛中聯(lián)芐、菲和芴酮類成分的含量測定,證明方法靈敏,準(zhǔn)確可靠,重復(fù)性好?？偡宇惓煞值暮吭?,5月份和10,11月份相對高于其他月份。

目的建立生大黃與一至九制大黃的hplc指紋圖譜,探討九蒸九曬對大黃內(nèi)在成分的影響。方法用hplc指紋圖譜分析了生大黃和一制至九制大黃。采用kromasilc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.1%磷酸水梯度洗脫,檢測波長254nm,柱溫35℃,流速1.0ml.min-1。結(jié)果九制大黃與生品比較有3個(gè)新的色譜峰出現(xiàn)、5個(gè)色譜峰消失、6個(gè)色譜峰變小、5個(gè)指標(biāo)峰相對含量均發(fā)生變化;從一到九制大黃的指紋圖譜來看,五制大黃與九制大黃的相似度差異甚微。結(jié)論九制大黃的化學(xué)成分既有量的變化,也有質(zhì)的變化,五制大黃或可取代九制大黃。

目的建立小葉榕葉中異牡荊苷的含量測定方法,并比較不同采收期小葉榕葉的異牡荊苷的含量差異。方法用hplc法進(jìn)行測定,流動(dòng)相為甲醇-水(38∶62),檢測波長為270nm。結(jié)果不同采收期藥材異牡荊苷最高含量達(dá)0.69%,最低為0.18%,7~12月份含量明顯高于其他月份。結(jié)論該方法簡便,準(zhǔn)確,重復(fù)性好,適于小葉榕葉中異牡荊苷的含量測定。

目的建立hplc-ms/ms法同時(shí)測定連翹葉中連翹苷、連翹脂素、連翹酯苷a、連翹酯苷f、蘆丁、槲皮素、異槲皮苷、綠原酸、(+)-表松脂素-4′-o-葡萄糖苷的量。方法采用dikmadiamonsilc18色譜柱(150mm×4.6mm,5μm),柱溫30℃,以甲醇-0.02%甲酸水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,體積流量0.8ml/min,進(jìn)樣量10μl;采用電噴霧離子源進(jìn)行負(fù)離子模式監(jiān)測,多反應(yīng)監(jiān)測模式(mrm)用于定量分析,源噴射電壓為4500v,離子源溫度為650℃。結(jié)果9種化學(xué)成分的峰面積和濃度在測定濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,加樣回收率為97.20%～101.2%,精密度rsd為0.54%～1.24%。結(jié)論本法簡便快速、靈敏度高、專屬性好,可用于連翹葉中9種活性成分的測定。通過對結(jié)果進(jìn)行分析,連翹葉以5月份采收最佳。

目的研究并建立不同產(chǎn)地鐵皮石斛藥材的指紋圖譜。方法采用zorbaxsb-c18(4.6mm×250mm,5μm)為色譜柱,流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脫,檢測波長為230nm,流速:1.0ml·min-1,柱溫:30℃,建立了鐵皮石斛藥材的指紋圖譜,并進(jìn)行了相似度的計(jì)算。結(jié)果該方法使鐵皮石斛中各成分得到較好的分離,并根據(jù)檢測結(jié)果確定了26個(gè)共有峰。結(jié)論該指紋圖譜方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,為鐵皮石斛藥材的質(zhì)量控制提供了方法依據(jù)。

目的建立關(guān)木通hplc-dad-esi/ms指紋圖譜分析方法,可用于關(guān)木通質(zhì)量的評價(jià),為進(jìn)一步開展關(guān)木通的腎毒性代謝研究提供藥材質(zhì)量依據(jù)。方法用75%甲醇對不同產(chǎn)地的關(guān)木通樣品進(jìn)行提取,經(jīng)hplc-dad-esi/ms聯(lián)用技術(shù)分析,建立指紋圖譜,確定共有指紋峰,并選用兩種相似度計(jì)算方法進(jìn)行比較。結(jié)果關(guān)木通中含有30個(gè)特征指標(biāo)成分,初步建立了30個(gè)共有峰為特征指紋信息的hplc-dad-esi/ms指紋圖譜。24批被測樣品的指紋圖譜整體相似度在0.871～0.998,各產(chǎn)地關(guān)木通之間相似性良好。結(jié)論方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可應(yīng)用于關(guān)木通的品質(zhì)評價(jià)和質(zhì)量控制。

為提供黃花石斛藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù),采用hplc法建立黃花石斛藥材指紋圖譜。色譜條件為spher-i-5-rp-18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水,梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測波長260nm。采用中華人民共和國藥典委員會出版的中藥色譜指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)軟件(版本:2004a)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,最終建立了黃花石斛的hplc指紋圖譜,并標(biāo)定了14個(gè)共有指紋峰;方法學(xué)考察結(jié)果符合指紋圖譜技術(shù)要求,可用于建立黃花石斛藥材的指紋圖譜。

目的:建立10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃醇提物(eepi)的hplc指紋圖譜,并對其質(zhì)量進(jìn)行評價(jià)。方法:采用shiseidocapcellpakc18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%磷酸水溶液-甲醇進(jìn)行梯度洗脫,流速1.0ml/min,檢測波長為395nm。以inoscavina為參比峰建立eepi特征吸收峰共有模式,并通過峰重疊率計(jì)算、相似度評價(jià)系統(tǒng)、聚類分析等對其相似度進(jìn)行評價(jià)。結(jié)果:在選定的色譜條件下,得到10批不同產(chǎn)地火木層孔菌桑黃指紋圖譜,標(biāo)定了9個(gè)共有峰,并建立了火木層孔菌桑黃的指紋圖譜共有模式,相似度在0.652~0.995之間,聚類分析結(jié)果將10批火木層孔菌桑黃分為3個(gè)大類。結(jié)論:此方法簡單、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,峰分離度較好,為有效地評價(jià)火木層孔菌桑黃的綜合質(zhì)量提供了參考依據(jù)。

目的:利用高效液相色譜法對小葉榕葉的指紋圖譜進(jìn)行研究,為鑒定小葉榕藥材提供依據(jù)。方法:以異牡荊苷為對照品,測定不同產(chǎn)地的10個(gè)樣品以及不同采收期的12個(gè)樣品的色譜圖譜。結(jié)果:小葉榕葉中所含成分的各色譜峰均得到了有效的分離,在指紋圖譜中共有峰有17個(gè),能有效的用于鑒定小葉榕葉,并區(qū)別于易混淆品種垂葉榕葉。結(jié)論:該方法具有較強(qiáng)的特征性及專屬性,可以為不同產(chǎn)地、不同采收期的小葉榕葉藥材的鑒定及質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。

目的:采用反相高效液相色譜建立三葉木通藥材的指紋圖譜。方法:采用hibarc18(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱;乙腈和水梯度洗脫;流速:0.8ml/min;柱溫:30℃;檢測波長:210nm。結(jié)果:對采集的10批三葉木通藥材進(jìn)行了測定,標(biāo)定了14個(gè)共有峰,建立了三葉木通hplc指紋圖譜。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性好,可為控制三葉木通藥材質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

目的:對十大功勞的hplc指紋圖譜及聚類分析進(jìn)行研究,用以評價(jià)與控制藥材內(nèi)在質(zhì)量。方法:采用hplc法分析闊葉、長柱十大功勞的指紋圖譜,運(yùn)用指紋圖譜相似度評價(jià)和聚類分析進(jìn)行研究。結(jié)果:建立了十大功勞指紋圖譜,確定10個(gè)色譜峰為共有峰,方法的精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好,其指紋圖譜相似性高,特征性和專屬性強(qiáng)。結(jié)論:闊葉、長柱十大功勞的指紋圖譜化學(xué)成分基本相同,但含量差異較大,相似度與聚類分析顯示二者無明顯差異,利用指紋圖譜可對十大功勞進(jìn)行質(zhì)量控制。

目的研究太白楤木抗肝損傷作用活性部位hplc指紋圖譜。方法采用高效液相色譜法,accurasil-c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脫,0～10mina由5%升至20%,10～25mina由20%升至28%,25～35mina由28%升至33%,35～45mina由33%升至35%,45～55mina由35%升至50%,55～60mina由50%升至60%,60～70mina由60%升至95%,70～80mina由95%降至5%;檢測波長為203nm;柱溫:30℃;流速:0.8ml/min。采用《指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)2004a版》對結(jié)果進(jìn)行評價(jià)分析。結(jié)果確定了太白楤木抗肝損傷作用活性部位指紋圖譜共有模式及17個(gè)共有峰。10批樣品與對照指紋圖譜相比,相似度平均值在0.9以上。結(jié)論此方法所建立的對照指紋圖譜具有較好的代表性,能夠用于太白楤木抗肝損傷活性部位的指紋圖譜測定。

目的:以24批不同產(chǎn)地關(guān)木通的hplc-esi-ms指紋圖譜為基礎(chǔ),采用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對其進(jìn)行化學(xué)模式識別,并對不同的模式識別方法進(jìn)行比較。方法:將關(guān)木通指紋圖譜信息進(jìn)行預(yù)處理,采用關(guān)木通hplc-esi-ms指紋圖譜中的29個(gè)特征峰為基準(zhǔn),以各峰的保留時(shí)間、相對峰面積和質(zhì)荷比作為數(shù)量化基礎(chǔ),采用simca,spss11.5等數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行化學(xué)模式識別,比較simca分類法和聚類分析法異同。結(jié)果:2種模式識別方法可以對關(guān)木通樣品進(jìn)行產(chǎn)地鑒別。結(jié)論:綜合色譜指紋圖譜技術(shù)和多變量的化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法研究可用于關(guān)木通的質(zhì)量分析。

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評價(jià)提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標(biāo)準(zhǔn)品為對照,采用反相(rp)-hplc法測定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評價(jià)系統(tǒng)計(jì)算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測波長為360nm,記錄時(shí)間為40min。結(jié)果:共標(biāo)示出紫荊花黃酮類化合物的14個(gè)特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復(fù)性好,對紫荊花采收、利用及質(zhì)量評價(jià)具有參考價(jià)值。

目的:建立復(fù)方血栓通膠囊hplc指紋圖譜,為評價(jià)其質(zhì)量提供依據(jù)。方法:色譜柱為dionexacclaim120c18(4.6mm×150mm,3μm);以乙腈(a)-0.05%磷酸溶液(b)為流動(dòng)相,梯度洗脫,洗脫程序如下:0～50min(15%→34%a),50～95min(34%→75%a);檢測波長為203、270nm;流速1.0ml/min;柱溫25℃。結(jié)果:該指紋圖譜中,確定了42個(gè)共有峰,可檢出復(fù)方血栓通膠囊中4味藥材;并采用rrlc-ms/ms及hplc-dad確證和指認(rèn)了指紋圖譜中23個(gè)化學(xué)成分。結(jié)論:該方法操作簡便、準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性較好,為復(fù)方血栓通膠囊的質(zhì)量控制提供了有效手段。

目的:考察不同采收期木芙蓉葉中蘆丁的含量,用以評價(jià)木芙蓉葉的最佳的采收期。方法:采用hplc法,以hypersilodsc18柱為色譜柱,流動(dòng)相為甲醇-0.2%磷酸(34∶66),流速為1ml·min-1,檢測波長為254nm,柱溫為25℃。結(jié)果木芙蓉葉中蘆丁含量在0.049%~0.182%之間,以6月和11月含量較高,9月含量最低,呈u形變化。結(jié)論木芙蓉葉中蘆丁含量嫩葉期和花后期較高,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與傳統(tǒng)觀點(diǎn)葉類藥材最佳采收期為盛葉期或花前期有所差異。