三維微電極疊層擬合制備及其質(zhì)量控制與成形磨削

本項(xiàng)目提出采用線切割結(jié)合真空壓力熱擴(kuò)散焊制備三維微電極并將其應(yīng)用于微細(xì)電火花加工，以此減小電極損耗并提高三維微結(jié)構(gòu)的加工效率。通過(guò)線切割對(duì)銅箔進(jìn)行切割從而獲得多層二維微結(jié)構(gòu)，通過(guò)真空壓力熱擴(kuò)散焊將多層二維微結(jié)構(gòu)進(jìn)行連接從而疊加擬合出三維微電極。與通過(guò)具有簡(jiǎn)單截面形狀的微細(xì)電極進(jìn)行逐層掃描放電加工從而獲得三維微結(jié)構(gòu)的加工方式相比，三維微電極只需進(jìn)行上下往返式加工便可獲得三維微結(jié)構(gòu)，加工效率高且電極損耗低。本項(xiàng)目的主要研究成果如下： （1）在脈沖寬度10μs，脈沖間隔40μs，線切割電流0.42A，電壓80V，熱擴(kuò)散溫度850℃，熱擴(kuò)散時(shí)間10h，壓力100N的工藝參數(shù)下，使用100μm厚的銅箔制備了表面質(zhì)量良好的三維微電極。在電壓80V，脈沖頻率0.2MHZ，脈沖寬度400ns，脈沖間隔4600ns的作用下，使用三維微電極對(duì)304不銹鋼材料進(jìn)行微細(xì)電火花加工，獲得了表面粗糙度Ra=0.48μm的三維微結(jié)構(gòu)。微細(xì)電火花加工獲得的三維微結(jié)構(gòu)與設(shè)計(jì)模型基本相符。 （2）為了研究三維微電極的損耗，將三維微電極進(jìn)行離散化處理。離散后的三維微電極由α類電極、β類電極和γ類電極組成。通過(guò)對(duì)這三類電極的損耗進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)：α類電極、β類電極和γ類電極的損耗與其所經(jīng)歷的加工深度呈線性關(guān)系；α類電極的擬合斜率k=-0.24071，損耗最大；β類電極的擬合斜率k=-0.21524，損耗次之；γ類電極的擬合斜率k=-0.19767，損耗最小。 （3）臺(tái)階效應(yīng)是三維微電極的原理誤差，本項(xiàng)目通過(guò)電火花成形磨削對(duì)三維微電極的臺(tái)階效應(yīng)進(jìn)行磨削。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)：臺(tái)階效應(yīng)對(duì)三維微電極加工結(jié)果的影響與成形磨削次數(shù)正相關(guān)，成形磨削次數(shù)越多，臺(tái)階效應(yīng)對(duì)加工結(jié)果的影響越小。 （4）為了消除微型腔表面的接縫放電痕，本項(xiàng)目制備Cu/Sn/Cu三維復(fù)合微電極。使用錫膜厚度為1μm的銅箔（50μm厚）為原材料，在900℃熱擴(kuò)散焊溫度，15h熱擴(kuò)散焊時(shí)間和100N壓力的作用下，制備了具有良好放電加工性能的三維復(fù)合微電極。將三維復(fù)合微電極用于微細(xì)電火花加工，微型腔表面的接縫放電痕已基本消失。 2100433B

本項(xiàng)目首次提出一種用于微細(xì)電火花加工的三維微電極制備方法。該方法通過(guò)線切割分別完成多層銅箔二維微結(jié)構(gòu)的加工，再利用熱擴(kuò)散焊將多層銅箔二維微結(jié)構(gòu)疊加擬合成三維微電極。與目前主流的微細(xì)電極逐層掃描放電加工三維微型腔的工作方式相比，三維微電極只需進(jìn)行上下往返式加工，工作效率高且損耗低，可完成大深寬比三維微型腔的電火花加工。.針對(duì)臺(tái)階效應(yīng)和熱擴(kuò)散焊質(zhì)量分別是影響疊層微電極制備精度和加工微型腔產(chǎn)生接縫放電痕缺陷的關(guān)鍵因素，提出通過(guò)電火花成形磨削來(lái)消減三維疊層微電極臺(tái)階效應(yīng)和在銅箔上下表面濺射錫膜以大幅提高熱擴(kuò)散焊質(zhì)量。針對(duì)上述關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題，本項(xiàng)目將聚焦研究電火花成形磨削過(guò)程中臺(tái)階損耗規(guī)律的定量表征和熱擴(kuò)散焊后錫相與銅錫合金化合物沿銅箔厚度方向的分布規(guī)律及其對(duì)放電加工性能的影響，從而可以從根本上提高三維疊層微電極的制備精度和質(zhì)量。本項(xiàng)目的研究將開(kāi)拓一種全新的電火花三維微電極制備方法和研究領(lǐng)域。

功能薄膜是指微型電化學(xué)儲(chǔ)能器件陰、陽(yáng)兩電極上具備儲(chǔ)能特性的化學(xué)活性物質(zhì)，它是決定微電極儲(chǔ)能性質(zhì)的關(guān)鍵因素，因而要獲得性能指標(biāo)好的微型超級(jí)電容器，首先必須制備容量大、內(nèi)阻低、性能穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高的電極功能薄膜材料. 功能薄膜材料的制備方法很多， 其中電化學(xué)沉積工藝具有工藝簡(jiǎn)單. 過(guò)程易控、兼容性好等優(yōu)點(diǎn)，易于制備三維微電極. 氧化釕材料相對(duì)于其他超電容材料，具有內(nèi)阻小、容量大等特點(diǎn).采用電化學(xué)陰極恒流電沉積方法在三維微柱陣列的金屬集流體上沉積氧化釕功能薄膜，具體制備工藝如下：①清洗三維微柱，烘干待用；②配制電沉積溶液， 用去離子水配制RuCl3 ·3H2O和NaNO3的混合溶液， 濃度分別為5×10-3 mol/L和200×10-3 mol/L；③調(diào)節(jié)pH值至2.0；④電沉積功能薄膜，采用CHI660B電化學(xué)工作站（上海辰華儀器公司），以三維微柱為工作電極（陰極），Pt電極（鉑片4 mm×4 mm）為對(duì)電極（陽(yáng)極），取適量電沉積溶液，選擇合適的電流和時(shí)間進(jìn)行恒流電沉積；⑤清洗和干燥，使用SEM觀察微電極的表面形貌 。

微電極結(jié)構(gòu)采用 ICP 技術(shù)制備。將硅片清洗干凈并放入烘箱烘 10 min，濺射 200 nm，鋁膜作為刻蝕的掩膜，用 AZ1500 光刻膠轉(zhuǎn)印圖案，曝光、顯影，腐蝕鋁膜，露出刻蝕窗口進(jìn)行 ICP 刻蝕。 刻蝕工藝參數(shù)如下： 腔室溫度 40 ℃，硅片溫度 25 ℃，射頻功率 600 W，電壓 300 V，總刻蝕時(shí)間 80 min?？涛g過(guò)程中 SF6流量為 150 mL/min，O2流量為 12 mL/min，直流偏置電壓為 120 V，功率為20 W，腔內(nèi)氣壓 2.67 Pa。淀積過(guò)程中的 C4F8 流量為85 mL/min，腔內(nèi)氣壓 5.33 Pa 。

本項(xiàng)目首次提出一種微型化金屬箔疊層成形方法，簡(jiǎn)稱Micro-DLOM工藝。Micro-DLOM可應(yīng)用于制作強(qiáng)度高、材質(zhì)與基體一致的三維微結(jié)構(gòu)型腔，無(wú)深寬比限制，且工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低。 本項(xiàng)目在研究過(guò)程中構(gòu)建了飛秒激光切割與微細(xì)電阻滑焊組合工藝平臺(tái)，飛秒激光的切割精度可達(dá)±1μm，而微細(xì)電阻滑焊的疊層成形精度最高可達(dá)±0.5μm。針對(duì)金屬箔疊層成形過(guò)程中出現(xiàn)的“沉積效應(yīng)”現(xiàn)象，分別以銅和鎢為滑焊電極材料，采用數(shù)值模擬結(jié)合實(shí)驗(yàn)分析的方法，研究電熱物理場(chǎng)的耦合作用、圍繞沉積相和沉積相布局沿高度方向的“波浪形變化”規(guī)律，從根本上揭示了滑焊沉積效應(yīng)機(jī)理。 作為拓展研究，本項(xiàng)目還構(gòu)建了電火花線切割與真空壓力熱擴(kuò)散焊組合工藝平臺(tái)，將Micro-DLOM工藝用于三維微電極的疊層成形，并將三維疊層微電極應(yīng)用于微細(xì)電火花加工從而獲得高性能的整體式三維微模具。 通過(guò)本項(xiàng)目的研究，可以解決三維微結(jié)構(gòu)型腔模具的制作問(wèn)題，形成微型腔金屬箔疊層成形的完整方法體系。 2100433B