出口芳香油單離和合成香料醛和酮的測(cè)定羥胺法

織物上游離甲醛含量的測(cè)定

用于樹(shù)脂整理劑大多數(shù)是含甲醛的N-羥甲基類樹(shù)脂。它們存在于纖維的內(nèi)部，發(fā)生交聯(lián)作用而賦予織物很好的防皺性能。但這類樹(shù)脂整理劑在濕和熱的作用下，均會(huì)不同程度地釋放出游離甲醛?？椢锷洗嬖谟休^多的游離甲醛會(huì)嚴(yán)重影響其服用性能，所以，織物上游離甲醛的含量是樹(shù)脂整理織物的又一個(gè)品質(zhì)指標(biāo)。織物上游離甲醛的測(cè)試方法很多，最常用的是戊二酮法。戊二酮又名乙酰丙酮，它在醋酸及醋酸銨作緩沖劑的條件下，可與甲醛作用，生成二甲基吡啶（簡(jiǎn)稱DDL）。

二甲基吡啶呈微黃色，在水中的溶解度很小，其黃色水溶液的最大吸收光譜波長(zhǎng)為412nm～415nm，并且該水溶液的色澤深度與甲醛含量成正比，因此可采用比色法來(lái)測(cè)定游離甲醛的含量。但這方法只適用于甲醛量較低的溶液（即8ppm以下）的測(cè)定，織物上甲醛的萃取液中甲醛的含量能滿足這一測(cè)定要求。

（一）試液準(zhǔn)備

1、戊二酮試液（有效期1～2周）

2、1000ppm甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

此時(shí)濃度約為1000ppm。

3、10ppm～12ppm甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液

吸取1000ppm甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL置1000mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，此時(shí)即成10ppm～12ppm的甲醛溶液。并按下列方法標(biāo)定。

用移液管吸取配制的10ppm～12ppm甲醛溶液25mL，置于碘量瓶中，加入c（1/2I）=0.1mo1/L碘溶液10mL，蓋好瓶蓋，置于暗處10min～15min。然后，加入c（H S0 ）=1mo1/L硫酸溶液15mL后，用c(Na S 0 )=0.0333mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺黃色。加淀粉溶液5mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。記錄其用量為V。另做空白試驗(yàn)，記錄其耗用量為V0。

（二）繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

將所給的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液（濃度為10～12ppm）按比例配成1、2、4、6、8、10ppm的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液→分別吸取5mL置于刻度比色管中→各加等體積戊二酮試液→搖勻后置于80±1℃水浴中保溫5min進(jìn)行發(fā)色→取出冷卻至室溫→分別用分光光度計(jì)在415nm波長(zhǎng)下測(cè)定其光密度值（以蒸餾水加戊二酮試液作空白對(duì)照）→以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，光密度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

（三）織物上游離甲醛的萃取

采用液相萃取法：將織物剪成1cm×1cm左右的小塊→準(zhǔn)確稱取1g左右（準(zhǔn)確至0.001g）置于250mL干的碘量瓶中→加入100mL蒸餾水，蓋上瓶蓋→置于40±2℃水浴中保溫處理1h（每15min振蕩一次）→冷卻至室溫后，以玻璃坩堝進(jìn)行過(guò)濾。

（四）織物上游離甲醛含量的測(cè)定和計(jì)算

準(zhǔn)確吸取上述織物的游離甲醛萃取液5mL置于刻度比色管中→加入等體積的戊二酮試液→搖勻后置于80±1℃水浴中保溫15min（發(fā)色反應(yīng)）→取出冷卻至室溫→測(cè)定光密度值（選用的波長(zhǎng)及空白對(duì)照液與繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí)相同）→將測(cè)得的數(shù)據(jù)在工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的ppm值（如甲醛含量過(guò)高，不能查找時(shí)，可將萃取液稀釋若干倍，重新測(cè)定）→按下式計(jì)算織物上游離甲醛量：

織物上游離甲醛量（ppm）=c×f×d/W

式中：c──在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的ppm值；

f──萃取液總體積v（mL）；

d──萃取液稀釋倍數(shù)；

W──織物重量（g）。

E1、E0級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是歐洲國(guó)家根據(jù)人造板中游離甲醛含量來(lái)劃分的，也是中國(guó)家居業(yè)中人造板材生產(chǎn)使用的標(biāo)準(zhǔn)，即：

E1級(jí)規(guī)定游離甲醛含量≤9mg/100g

E0級(jí)甲醛含量≤3mg/100g

（另一種計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)：E1級(jí)≤1.5mg/L，E0≤0.5mg/L）

E0級(jí)板材雖然環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)更高，但由于不含綠色防潮劑和粘合劑，其韌性和防潮的能力相對(duì)較低，一般用作家具的基材，而不適宜應(yīng)用在廚房潮濕環(huán)境中。