杜仲葉環(huán)烯醚萜類化合物提取工藝

為測定夾竹桃中總?cè)频馁|(zhì)量分數(shù),以齊墩果酸為對照品,5%的香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸為顯色劑,采用薄層色譜分離-分光光度法在550nm波長處測定樣品吸光度.用正交試驗法優(yōu)化了顯色反應條件,適宜的展開劑組成為氯仿∶丙酮=10∶3,對照品在10～200μl/ml范圍呈良好線性關(guān)系,其回歸方程為y=0.0070c+0.0317,r=0.9986.夾竹桃中總?cè)频馁|(zhì)量分數(shù)為1.01%.該方法適合夾竹桃中總?cè)频馁|(zhì)量分數(shù)測定,操作簡單,靈敏度高且比較準確.

目的確定超聲法提取荔枝核黃酮類化合物的最佳提取條件。方法以荔枝核中總黃酮的含量為指標,以提取溫度、提取時間、提取溶劑、提取次數(shù)、料液比為因素,利用單因素實驗確定因素水平,正交實驗法進行實驗設計,對超聲法提取荔枝核黃酮的工藝進行系統(tǒng)研究。結(jié)果超聲法提取荔枝核黃酮類化合物的最佳工藝條件為:提取溫度100℃,時間60min,50%乙醇溶劑,料液比1∶15。結(jié)論該方法可用于優(yōu)化荔枝核黃酮的提取工藝。

以總黃酮含量為指標,采用單因素試驗和正交試驗方法對欒樹花中黃酮類化合物的提取工藝進行了優(yōu)化,最佳提取工藝為:70%乙醇為提取溶劑,料液比1?25,65℃回流90min。同時抑菌試驗結(jié)果表明,正交試驗提取物對4種供試病原菌均有抑制作用,且對棉花立枯病原菌的抑制率為100%;提取物2和6對4種供試病原菌的抑菌率都在60%以上。

采用回流、熱浸提、微波提取等工藝提取荔枝核黃酮類化合物,采用正交實驗考察了提取溶劑濃度、提取時間、微波功率、提取溫度、料液比等因素對提取率的影響,優(yōu)選出不同工藝的提取條件?；亓魈崛」に嚨膬?yōu)化條件是:50%乙醇溶液,提取溫度80℃,提取時間1h,料液比1∶10,提取3次,總黃酮得率為6.76%。熱浸提工藝的優(yōu)化條件是:50%乙醇溶液,提取溫度70℃,提取時間1.5h,料液比1∶12,提取2次,總黃酮得率達到6.37%。微波提取工藝的優(yōu)化條件是:60%乙醇溶液,微波功率700w,提取時間2.5h,料液比1∶25,總黃酮得率達到6.86%。

目前,有機合成化學正向綠色化學、節(jié)約型化學方向發(fā)展,如何利用化工原料制備對人類有益的化學產(chǎn)品是科研工作者考慮的主要問題。本工作通過簡單、溫和的方法成功地制備了一類吡啶酮化合物,并通過核磁、紅外、元素分析等儀器表征了產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。該方法原料容易購買、反應條件溫和、產(chǎn)品收率高,產(chǎn)品結(jié)構(gòu)拓展容易。

研究了以超聲波輔助有機試劑提取法從貫葉連翹中提取黃酮類化合物的條件,探討了提取試劑的濃度、提取時間、提取次數(shù)以及料液比等因素對提取黃酮類化合物的影響,并通過正交試驗進行了優(yōu)化.實驗表明:提取的最佳條件是將貫葉連翹藥材粉末以60%乙醇,料液比1∶30,提取2次,每次45min,以該條件提取所得貫葉連翹藥材中黃酮類化合物的得率是7.03%.

分離九里香葉中具有抗炎鎮(zhèn)痛活性的香豆素類化合物。利用小鼠扭體鎮(zhèn)痛實驗為活性跟蹤動物模型,以硅膠色譜柱為分離手段,以波譜學為空間鑒定手段,并以小鼠扭體鎮(zhèn)痛實驗和二甲苯致耳朵腫脹實驗為活性鑒定的動物模型。分離得到了6種香豆素類化合物,分別為蛇床子素、脫水長葉九里香內(nèi)酯、橙皮內(nèi)酯、傘形花內(nèi)酯、東莨菪素、murracarpin。藥理學活性研究發(fā)現(xiàn)murracarpin的抗炎鎮(zhèn)痛活性最強。murracarpin具有強抗炎鎮(zhèn)痛活性,可能與其c-7位上的甲氧基,c-8位上的一個短的支鏈且都含有雙鍵及醇羥基等結(jié)構(gòu)有關(guān)。

采用反相高效液相色譜法結(jié)合液-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對漆葉提取物進行分離,并對其中的漆酚類化合物進行定性分析。結(jié)果顯示:液相色譜分離得到10個峰,經(jīng)質(zhì)譜分析并結(jié)合文獻,鑒定其中9個峰為c15或c17的飽和、單烯、二烯、及三烯漆酚類物質(zhì)。首次對漆葉中漆酚類化合物進行了高效液相色譜-質(zhì)譜分離和定性分析,為漆葉的臨床應用提供一定的理論依據(jù)。

目的對欒樹的花進行化學成分研究。方法采用硅膠、聚酰胺柱層析進行分離純化,根據(jù)理化性質(zhì)和光譜分析鑒定化合物結(jié)構(gòu)。結(jié)果從欒樹花三氯甲烷部分中分離得到了3個化合物,經(jīng)鑒定分別為β-谷甾醇(ⅰ)、乙?；鶄阈位▋?nèi)酯(ⅱ)和6-苯甲酰基傘形花內(nèi)酯(6-苯甲?；?7-羥基香豆素)(ⅲ)。結(jié)論化合物ⅱ、ⅲ為香豆素類化合物,是首次從欒樹屬植物中分離得到;3個化合物均為首次從欒樹花中分離得到。

為提高香樟果皮黃酮類化合物的提取利用率，以乙醇為溶劑，利用超聲波的方法提取香樟果皮中黃酮類化合物，考察乙醇濃度、料液比、超聲時間三因素對香樟果皮中黃酮類化合物提取量的影響。結(jié)果表明，利用l9(34)正交試驗得到最佳提取工藝條件為乙醇濃度40%、超聲時間35min、料液比1：35g/ml。在此優(yōu)化條件下，香樟果皮黃酮類化合物的提取量為3.285mg/g。

為了發(fā)現(xiàn)新的抑菌材料,對杜仲葉70%(體積分數(shù))乙醇提取物及其分級組分進行了抑菌試驗。結(jié)果顯示:杜仲葉的乙醇和乙酸乙酯提取物對細菌和真菌都有抑制作用,而且乙酸乙酯提取物對黃曲霉和黑曲霉有特殊的抑制特征;正丁醇和水提取物對細菌有抑制作用,但對真菌幾乎沒有抑制作用;石油醚提取物幾乎對細菌和真菌都沒有抑制作用。最大抑菌圈直徑超過了10mm,最小抑菌濃度(mic)在0.25%～3.0%之間。杜仲葉提取物在抑菌活性方面具有一定的熱穩(wěn)定性,抑菌率隨時間而逐漸增加,16h之后基本保持不變。

在單因素試驗的基礎上,用正交試驗法對欒樹葉中黃酮類化合物提取的最佳條件進行了研究,結(jié)果表明,用70%乙醇,料液比為1∶10w/v,在75℃下回流提取3次,每次2h,提取率高.以十二烷基硫酸鈉sds-正丁醇-正庚烷-水按11.7∶15.6∶2.7∶70.0的比例組成的o/w型微乳液,可使欒樹黃酮類化合物分離完全,分離效果好.從欒樹葉中分離得到11個黃酮斑點,果實中分離得7個黃酮斑點,果殼中分離得8個黃酮斑點.

采用分光光度法測定枇杷葉黃酮類化合物含量,采用fenton法和鄰苯三酚自氧法測定枇杷葉黃酮類化合物對·oh和o_2~-·的清除作用。結(jié)果表明,枇杷葉黃酮類化合物含量為78.86mg·g~(-1),樣品回收率為100.2%。枇杷葉黃酮類化合物對·oh和o_2~-·有較強的清除作用,其清除作用隨枇杷葉黃酮類化合物質(zhì)量濃度的增加而增強。

目的:建立hplc-elsd法同時檢測銀杏葉滴丸中銀杏內(nèi)酯a、銀杏內(nèi)酯b和銀杏內(nèi)酯k的含量.方法:phenomenexc18(250mm×4.6mm,5μm)柱;流動相:正丙醇∶四氫呋喃∶水=1∶30∶69;流速:1.0ml/min;柱溫:30℃,蒸發(fā)光檢測器的漂移管溫度60℃,載氣流量25l/min.結(jié)果:5個批號銀杏葉滴丸的銀杏內(nèi)酯a、銀杏內(nèi)酯b和銀杏內(nèi)酯k的含量分別為14.6～15.7mg/g、7.9～9.1mg/g和4.2～6.7mg/g.結(jié)論:該實驗建立的hplc-elsd方法同時檢測為銀杏葉滴丸的質(zhì)量控制提供了參考.

對石竹科花卉植物滿天星(gypsophilaelegans)進行化學成分研究,通過波譜技術(shù)鑒定化合物結(jié)構(gòu),得到6個黃酮苷化合物,分別為2″-o-α-l-阿拉伯糖異葒草苷(1)、芹黃素-6-c-[β-d-吡喃木糖基-(1″′→2″)-β-d-吡喃半乳糖基]-7-o-β-d-吡喃葡萄糖苷(2)、芹黃素-8-c-β-d-吡喃葡萄糖苷(3)、肥皂草苷(4)、芹黃素-7-o-槐糖苷(5)、異牡荊素-2″-o-β-d-吡喃葡萄糖苷(6).除化合物4為首次從該植物中分離得到外,其它化合物均為首次從石竹科植物中分離得到.并采用dpph自由基清除模型對分離得到的化合物進行了抗氧化活性篩選,化合物1顯示出強抗氧化活性.

目的考察ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮的吸附解吸性能。方法采用樹脂柱進行動態(tài)吸附和解吸小葉榕葉水提物中的黃酮類化合物,用紫外-可見分光光度法測吸光度,得出吸附率和解吸率。結(jié)果ab-8大孔吸附樹脂對小葉榕葉水提物黃酮有較高的吸附率和解吸率,能達到分離純化的目的。結(jié)論ab-8能有效富集小葉榕葉中黃酮類化合物,適用于分離純化小葉榕葉浸膏以提高其有效成分。

電生物催化方法處理有機氯和硝基苯類化合物的研究——有機氯和硝基苯類化合物大都分屬于持久性有機物(pops)，具有較高的毒性和較強的三致作用而且難以降解。有機氯和硝基苯類化合物通常作為lewis酸存在難以失去電子，所以還原處理（有機氯化合物還原脫氯和硝基...

目的為有效控制生漆藥材質(zhì)量提供依據(jù)。方法應用液相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),分析生漆中漆酚類化合物。結(jié)果液相色譜共分離出11個組分,經(jīng)離子阱質(zhì)譜分析確定9個漆酚類化合物。結(jié)論該方法可以快速、準確分析鑒別生漆中漆酚類化合物。

雖然無機硼類化合物(簡稱硼化物)有著許多其他防腐劑無法比擬的優(yōu)點,但其最大的缺點就是抗流失性很差。該文采用在硼化物(硼酸、硼砂、四水合八硼酸二鈉)中分別添加4種醇類化合物(丙三醇、甘露醇、聚乙二醇-600、聚乙二醇-1000)來共同處理杉木。實驗針對每種醇類化合物設計了1組l9(43)的正交試驗,考察硼化物種類、醇的濃度和后處理條件對硼的保持率的影響。流失實驗根據(jù)美國木材防腐協(xié)會標準e11-07進行,并用傅立葉紅外變換光譜(ftir)對處理材的結(jié)構(gòu)進行表征,得到如下結(jié)論:①在3種硼化物中,硼酸與醇的組合能在木材中較好地固著;在4種醇類化合物中,聚乙二醇-600對硼化物的固著效果最好,且處理材中硼的保持率隨著醇濃度的增加而提高。②ftir圖譜說明硼酸與醇類化合物發(fā)生反應生成硼酸脂,而硼酸脂可能與木材中羥基發(fā)生了酯交換反應,從而將硼元素以硼酸脂的形式載于木材上。

目的:建立紫荊花黃酮類化合物的高效液相色譜(hplc)指紋圖譜,為其采收、利用及質(zhì)量評價提供依據(jù)。方法:以蘆丁、槲皮素2種標準品為對照,采用反相(rp)-hplc法測定10批不同產(chǎn)地和不同采收期的紫荊花黃酮類化合物,繪制色譜圖,確立參照指紋圖譜,并用中藥指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算其相似度。色譜條件:色譜柱為odsc1(8250mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脫),柱溫為25℃,流速為0.7ml·min-1,檢測波長為360nm,記錄時間為40min。結(jié)果:共標示出紫荊花黃酮類化合物的14個特征指紋峰;各批樣品相似度介于0.88～0.94之間。表明紫荊花黃酮類化合物組成相似,但含量有差異。結(jié)論:所建立的紫荊花黃酮類化合物hplc指紋圖譜穩(wěn)定、可靠、重復性好,對紫荊花采收、利用及質(zhì)量評價具有參考價值。

應用高速逆流色譜法分離純化了九里香中的4種黃酮類化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:4.8:5,v/v/v/v)作為兩相溶劑系統(tǒng),上相為固定相,下相為流動相,以主機轉(zhuǎn)速800r/min、流速2.0ml/min、單次進樣量200mg的條件成功地從4.0g九里香粗提物中分離純化出54.31mg5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黃酮(重結(jié)晶后)、107.68mg5-羥基-6,7,3′,4′-四甲氧基黃酮、215.54mg5-羥基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黃酮、84.36mg5-羥基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黃酮,純度均在95%以上。各化合物的結(jié)構(gòu)均由質(zhì)譜和核磁共振氫譜、碳譜鑒定。其中化合物5-羥基-6,7,3′,4′-四甲氧基黃酮為首次從九里香中分離得到。

通過電化學阻抗譜、極化曲線和量子化學方法,研究了在0.5mol/l的硫酸溶液中,咪唑、十二烷基咪唑、芐基咪唑、苯并咪唑四種緩蝕劑自組裝膜對316不銹鋼的緩蝕性能。研究結(jié)果表明:四種緩蝕劑均為陰極型緩蝕劑,對不銹鋼具有較好的緩蝕作用,在1×10-3mol/l的濃度下,隨著組裝時間的延長,自組裝膜對不銹鋼的緩蝕效率也相應增強,它們的緩蝕能力主要由最高占據(jù)軌道能ehomo的大小決定,緩蝕能力由大到小依次為苯并咪唑>十二烷基咪唑>芐基咪唑>咪唑。