水分測定儀

卡爾-費(fèi)休庫侖法水分測定儀原理

1.1935年卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來，又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展，繼而又將庫侖計(jì)和容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運(yùn)行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法?？ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品，水參和碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)如下:

H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N?HI+C5H5N?SO3

C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3

在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

陽極:2I--2e→I2

陰極:I2+2e→2I-

2H++2e→H2↑

從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘和1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

1. 可連接兩臺測量單元，同時進(jìn)行滴定功能。

2. 采用觸控面板，屏幕畫面輸入控制方式。

3. 觸控單元與測量單元可分離設(shè)置。

4. 采用八吋彩色液晶屏幕顯示，實(shí)時顯示滴定曲線。

5. 采用微型記憶卡(CF)或U盤(USB)數(shù)據(jù)存儲，無限存儲保管數(shù)據(jù)。

6. 連接水分蒸發(fā)器(ADP-611)，自動掃描最適當(dāng)?shù)募訜釡囟取?/p>

7. 攪拌器自帶試劑的自動吸排液機(jī)構(gòu)為標(biāo)準(zhǔn)配件。

8. 無須因溶劑或樣品的變更，而更改其各別的設(shè)定(極化電流，終點(diǎn)電位)等。

9. 完全符合GLP/GMP功能。

雙通道容量法卡氏水份測定儀MKA-610 是京都電子公司(KEM)依據(jù)多年的卡爾費(fèi)休水分儀制造經(jīng)驗(yàn)，和先進(jìn)技術(shù)所開發(fā)而生產(chǎn)的智能型高級卡爾費(fèi)休水分測定儀。因應(yīng)世界各地用戶含水量測定的需求，是可靠性和精確度的解決方案。并符合各國標(biāo)準(zhǔn)，如:國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)，美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(ASTM)，歐洲藥典(EN)，美國藥典(USP)或中國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB)等試驗(yàn)方法

1. 可連接兩臺測定單元，同時進(jìn)行滴定功能。

2. 采用觸摸屏操作，觸摸屏畫面輸入控制。

3. 觸控單元與測量單元可分離設(shè)置。

4. 采用八吋彩色液晶顯示器，實(shí)時顯示滴定曲線。

5. 連接卡氏加熱爐(ADP-611)，自動掃描加熱溫度。

6. 采用微型記憶卡(CF)數(shù)據(jù)存儲。

7. 試劑的吸排液機(jī)構(gòu)為標(biāo)準(zhǔn)配件。

8. 無須因溶劑或樣品的變更，而更改其各別的設(shè)定。

9. 完全符合GLP/GMP功能。

陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間

顏色過深，是電極對電解液的響應(yīng)能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

預(yù)滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高?

滴定系統(tǒng)內(nèi)存在殘留的水份。可以更換干燥管內(nèi)的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當(dāng)在一些松動的接口出涂敷硅脂。

待機(jī)滴定時漂移太高是何原因?

陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內(nèi)。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內(nèi)的液面高度;徹底清潔滴定杯，清除上一次試驗(yàn)殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應(yīng);檢查滴定系統(tǒng)的密封性。

測定方式: 卡爾費(fèi)休容量滴定法。

測量范圍: 滴定量: 0.005~99.995mL，水份量: 0.1~500mgH2O，水份含量: 10ppm~100%H2O。

滴定管: 容量: 10mL滴定管，精密度: ±0.015mL，重復(fù)性: ±0.005mL。

滴定管分辨率: 1/20,000。

終點(diǎn)檢測方式: 使用雙鉑電極檢測極化電位方式。

終點(diǎn)判斷方法: 分極電位持續(xù)時間在指定范圍內(nèi)，判斷為終點(diǎn)。

終點(diǎn)判斷時間設(shè)定范圍: 1~99秒。

控制操作: 直接在觸控屏上畫面輸入設(shè)定。

顯示功能: 八吋彩色液晶器，256色，800×600光點(diǎn)。

計(jì)算功能: 水份含量計(jì)算，統(tǒng)計(jì)計(jì)算處理(平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差)。

其它特殊用途: 自動試劑吸排，漂移自動補(bǔ)正，自動啟動測量，10組空白和滴定度數(shù)據(jù)。

GLP支持功能: 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測功能，試劑的滴定度校正，注冊操作者名稱。

溶劑需求量: 30~100mL，使用S形滴定池時。

使用環(huán)境: 溫度:5~35°C，相對濕度: 85%RH以下。

電源: AC100~120/200~240V±10%，50Hz/60Hz。

功率: 主觸控單元(MCU-610): 約20W，測量單元(MKA-610)和攪拌器: 約30W。

MKA-610-ST: 一組滴定管，正滴定。

MKA-610-TT: 兩組滴定管，正滴定、反滴定、自動滴定度校準(zhǔn)

水分測定儀也叫做水分儀、水份測定儀、快速水分測定儀、水分計(jì)、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀、含水率檢測儀、測水儀、驗(yàn)水儀、測濕儀、微量水分測定儀。

儀器操作步驟(以紙張為例)

第一步:按校準(zhǔn)鍵，放砝碼，自動校準(zhǔn)。(定期效準(zhǔn)，不用每天開機(jī)效準(zhǔn))

第二步:取好樣品，按"↑"存儲重量，按測試鍵開始工作。

第三步:儀器加熱中，儀器正在顯示丟失的水分值。

第四步:測定結(jié)束(3分鐘左右)，儀器顯示最終水分值，記錄數(shù)據(jù)。

糧食水分檢測方法

如何使用快速水分測定儀檢測玉米水份?

1. 開機(jī)預(yù)熱半個小時，儀器溫度為零下需要預(yù)熱一個小時。

2. 放上砝碼到樣品盤正中間，儀器顯示±0.02之內(nèi)可以直接進(jìn)行測試，否則需要進(jìn)行校準(zhǔn)。

3. 取粉碎好的玉米面放在樣品盤正中間

4. 按"↑"

5. 用托架搖勻

6. 放回三腳架上，蓋上加熱筒，代稱中穩(wěn)定后，按"測試"，儀器開始工作

7. 測試完成后，水分測定儀自動報警，按"顯示"，每按一次可以顯示不同參數(shù)

8. 先按"清除"鍵，后按"置零"鍵，清除上次測試數(shù)據(jù)，代溫度下降至30℃時可進(jìn)行第二次實(shí)驗(yàn)

紅外線水分測定儀，采用熱解重量原理設(shè)計(jì)的，是一種新型快速水分檢測儀器。水分測定儀在測量樣品重量的同時，紅外加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，在干燥過程中，水分儀持續(xù)測量并即時顯示樣品丟失的水分含量%，干燥程序完成后，最終測定的水分含量值被鎖定顯示。與國際烘箱加熱法相比，紅外加熱可以最短時間內(nèi)達(dá)到最大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，其檢測結(jié)果與國標(biāo)烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測定。

該儀器操作簡單，測試準(zhǔn)確，顯示部分采用紅色數(shù)碼管，示值清晰可見，分別可顯示水分值，樣品初值，終值，測定時間，溫度初值，最終值等數(shù)據(jù)，并具有與計(jì)算機(jī)，打印機(jī)連接功能。

該水分儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測定水分的行業(yè)，如醫(yī)藥，糧食、飼料、種子，菜籽，脫水蔬菜、煙草，化工，茶葉，食品、肉類以及紡織，農(nóng)林、造紙、橡膠、塑膠、紡織等行業(yè)中的實(shí)驗(yàn)室與生產(chǎn)過程中。

1、傳感器:

水分測量通過安裝在一個旋轉(zhuǎn)-對稱高等級鋼法蘭內(nèi)的開路諧振器來 實(shí)現(xiàn)，開路諧振器產(chǎn)生高頻波(可以是微波或比微波更高頻率) ，固體物料的介電常數(shù)和高頻衰減在高頻波段內(nèi)被測量出來，因此,表面和毛細(xì)狀水分被測量出來。測量視窗采用耐磨損才量，也可選訂陶瓷材料與強(qiáng)化耐磨損材料。傳感器信號通過屏蔽或可選評比3芯電纜連接到微波在線水分儀，電纜最大長度可達(dá)1000米。

2、水分儀表:

水分測量值數(shù)字和模擬式顯示在高分辨率液晶顯示器上。圖形化用戶接口和集成化軟鍵，可以容易輸入?yún)?shù)和控制全部功能。在一個特定的用戶存儲器內(nèi)，最大八個產(chǎn)品的全部參數(shù)均能存儲，因此當(dāng)改變過程產(chǎn)品時，很容易切換到另一個產(chǎn)品。

水分和溫度的測量值被系統(tǒng)作為隔離和可編程的mA 信號容易接收，最大(Max.)和最小(Min. )值報警通過隔離的數(shù)字信號繼電器輸出。另有一個標(biāo)準(zhǔn)串行RS2 3 2 接口(可選訂轉(zhuǎn)換成RS4 8 5 接口)?？蛇x集成化數(shù)據(jù)登錄器，用來通訊協(xié)議化和記錄水分和溫度測量值、超限值和打印輸出。

在線固體水分儀設(shè)計(jì)成42 - TE-桌式帶提手和安放腳、現(xiàn)場墻掛式(IP65)帶觀察窗或193HE工控機(jī)箱式。實(shí)時水分測計(jì)儀,燒結(jié)/球團(tuán)混合料專用水分儀

紅外線快速水分測定儀是由近研發(fā)并生產(chǎn)，它具有溫度設(shè)定、微調(diào)溫度補(bǔ)償及自動控制等功能。采用國際通用的解熱原理研制而成的新一代鹵素快速水分測定儀器。引進(jìn)先進(jìn)自動稱重顯示系統(tǒng)，人性化系統(tǒng)操作, 鹵素水分測定儀無需特殊培訓(xùn)，自動校準(zhǔn)功能、自動測試模式，取樣、干燥、測定一機(jī)化操作。應(yīng)變式混合氣體加熱器，最短時間內(nèi)達(dá)到最大加熱功率，在高溫下樣品快速被干燥，測定精度高、時間短、無耗材、操作簡便，不受環(huán)境、時漂、溫漂因素影響，無需輔助設(shè)備等優(yōu)點(diǎn)?？蛻艨筛鶕?jù)所測樣品狀態(tài)不同而自動調(diào)整測試空間，顆粒、粉末一機(jī)操作，且效率、準(zhǔn)確度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國家標(biāo)準(zhǔn)方法。計(jì)算機(jī)、打印機(jī)連接功能可即時打印或者記錄、儲存終點(diǎn)自動判定模式鎖定的最終水分值。