卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(無(wú)水) → 甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。

這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，無(wú)論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。

卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份，需要注意如下幾點(diǎn):

① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類(lèi)等樣品;

② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮、醛類(lèi)物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類(lèi)試劑測(cè)試。對(duì)于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè)，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。

③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。

智能容量法中文卡式水分測(cè)定儀

適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);

電位分辨率0.1mv，滴定管20,000步，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;

智能識(shí)別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件，防止發(fā)生錯(cuò)誤;

智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài)，自動(dòng)更換溶劑;

一鍵水分測(cè)定功能;

直觀而靈活的方法編輯方式;

可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;

電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。

智能庫(kù)侖法中文卡式水分測(cè)定儀

適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);

利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘，點(diǎn)解過(guò)程自動(dòng)控制;

1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇，兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇，滿足不同樣品的測(cè)試需求;

水分分辨率0.1μg，電位分辨率0.1mV，保證微量樣品測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;

智能識(shí)別各種附件，防止發(fā)生錯(cuò)誤;

智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài)，自動(dòng)更換試劑;

一鍵水分測(cè)定功能;

直觀而靈活的方法編輯方式;

任意選擇多種語(yǔ)言的LCD彩色觸摸屏操作界面;

可使用多種語(yǔ)言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;

全面而完整的接口，標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口，真正即插即用的硬件連接;

電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時(shí)或分別控制。

卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑，測(cè)定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。

AKF系列新型智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀是禾工科學(xué)儀器結(jié)合國(guó)內(nèi)外水份測(cè)定技術(shù)，應(yīng)用新的數(shù)據(jù)通訊技術(shù)及基于計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)的控制軟件開(kāi)發(fā)推出的新一代水份儀，通過(guò)的嚴(yán)格測(cè)試驗(yàn)收結(jié)果表明，此次推出的AKF系列智能卡氏水份儀性能指標(biāo)已經(jīng)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)品牌同類(lèi)產(chǎn)品水平,該儀器可用于醫(yī)藥,食品,化工產(chǎn)品等固體,液體,氣體各種適合卡爾費(fèi)休法測(cè)試的樣品中水份分析。

AKF-2010技術(shù)特點(diǎn)

1、 彩色觸摸屏控制器

采用大眾熟悉的操作系統(tǒng)桌面的操作界面，導(dǎo)航式的界面設(shè)計(jì)，直觀簡(jiǎn)易，使用戶即使無(wú)需也能在極短時(shí)間內(nèi)運(yùn)用自如;

可以直接在控制系統(tǒng)面板觸摸屏上進(jìn)行樣品設(shè)置，分析檢測(cè)，儀器維護(hù)，結(jié)果查詢，吸排試劑等操作步驟，也可依據(jù)個(gè)人習(xí)慣使用鼠標(biāo)操作;

2、 自動(dòng)化設(shè)計(jì)，操作安全穩(wěn)定

靈活的分組滴定技術(shù)，根據(jù)樣品水份含量，以及不同滴定度的卡爾費(fèi)休試劑，自動(dòng)調(diào)節(jié)滴定速度，方便快速，高精度測(cè)試不同樣品水分;

根據(jù)環(huán)境條件，自動(dòng)扣除飄移水分，環(huán)境水分漂移自動(dòng)跟蹤，確保分析結(jié)果準(zhǔn)確;

全自動(dòng)記算運(yùn)行過(guò)程，通過(guò)多重手段自動(dòng)保護(hù)儀器正常運(yùn)行，防止檢測(cè)過(guò)程失控;

高精度細(xì)分步進(jìn)機(jī)械傳動(dòng)，智能故障識(shí)別，硬件故障自動(dòng)停止運(yùn)行，保護(hù)重要部件;

懸掛式傳動(dòng)組件安裝法，使儀器維護(hù)維修方便簡(jiǎn)易;

3、 無(wú)污染分析過(guò)程

全封閉滴定池，可使各種卡爾-費(fèi)休試劑及溶劑在封閉空間使用，防止擴(kuò)散工作環(huán)境，全自動(dòng)吸入溶劑及排出廢液，避免環(huán)境水分的滲入的同時(shí)也避免有毒試劑外逸，影響操作人員的身體健康;

系統(tǒng)管路接頭均采購(gòu)專用的螺母及密封件，并贈(zèng)送多種瓶蓋適應(yīng)多種試劑瓶，儀器設(shè)計(jì)有全自動(dòng)清洗程序，使用戶無(wú)需直接接觸有毒試劑即可完成整個(gè)分析過(guò)程以及儀器的日常維護(hù)工作;

4、 多種專利技術(shù)，改善了傳統(tǒng)產(chǎn)品漏液，故障率高的缺點(diǎn)

AKF系列卡氏水份儀使用進(jìn)口品牌電磁三通閥進(jìn)行試劑切換，快速反應(yīng)，不漏液;

所有管路連接處使用螺紋密封，防止環(huán)境水份滲入，同時(shí)確保使用過(guò)程不漏液;

具有專利技術(shù)的計(jì)量管活塞，瓶蓋、滴定結(jié)構(gòu)廣泛使用，徹底解決了以往同類(lèi)產(chǎn)品漏液，噪聲大，部件易損壞等特點(diǎn)。

5、 自動(dòng)記錄存儲(chǔ)分析數(shù)據(jù)

多種結(jié)果(水分含量，百分含量，PPM含量，卡氏試劑消耗量)同時(shí)顯示，彩色滴定動(dòng)態(tài)顯示，測(cè)量結(jié)果自動(dòng)記憶，測(cè)定結(jié)果可按GLP/GMP要求格式輸出或打印報(bào)告。

儀器可自動(dòng)記錄所有參數(shù)設(shè)置，分析結(jié)果，大容量存儲(chǔ)器可以存儲(chǔ)數(shù)十萬(wàn)條分析測(cè)試結(jié)果，簡(jiǎn)易的查詢?yōu)g覽界面，方便查詢?nèi)魏螘r(shí)間的檢測(cè)結(jié)果;

記錄并保存最新的標(biāo)定結(jié)果，漂移測(cè)定結(jié)果，儀器檢定校準(zhǔn)結(jié)果，以及分析方法;

包含多種數(shù)據(jù)接口:RS-232C連接口，網(wǎng)絡(luò)接口，USB接口;可外接鍵盤(pán)、鼠標(biāo);可選配微型熱敏打印機(jī)，可隨時(shí)打印分析報(bào)告。檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)可以通過(guò)USB端口直接導(dǎo)出到電腦及其它終端設(shè)備，方便遠(yuǎn)程監(jiān)控;

6、 可進(jìn)行多種類(lèi)型樣品分析

儀器設(shè)計(jì)有延時(shí)滴定，延時(shí)終點(diǎn)等功能，方便不同溶劑度樣品的準(zhǔn)確分析;

儀器設(shè)計(jì)有固體、液體、氣體分析進(jìn)樣裝置，可有效分析從10ppm-100%的樣品水份;