卡爾費(fèi)休水分測定儀簡介

卡爾費(fèi)休方法自1935年由卡爾費(fèi)休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后，通過計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

在水存在時，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應(yīng)是個可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水) → 甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定

若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時再混合，而且要標(biāo)定。但我國市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測定試劑，無論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶在使用時都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。

卡爾費(fèi)休法測定水份，需要注意如下幾點(diǎn):

① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

② 樣品中有強(qiáng)還原性物料，包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的，會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，必須采用專用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。

③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出結(jié)合水，即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜，最好用粉碎機(jī)而不用研磨，防止水分損失。

智能容量法中文卡式水分測定儀

適用于較高含水量的樣品(液體、固體、氣體);

電位分辨率0.1mv，滴定管20,000步，測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;

智能識別卡爾費(fèi)休滴定劑和各種附件，防止發(fā)生錯誤;

智能化監(jiān)控溶劑的狀態(tài)，自動更換溶劑;

一鍵水分測定功能;

直觀而靈活的方法編輯方式;

可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;

電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時或分別控制。

智能庫侖法中文卡式水分測定儀

適用于微量水分含量樣品(液體、固體、氣體);

利用法拉第定理電解產(chǎn)生與水反應(yīng)的碘，點(diǎn)解過程自動控制;

1μA、2μA、5μA的電解電流任意選擇，兩種電解電極(帶隔膜和不帶隔膜)供選擇，滿足不同樣品的測試需求;

水分分辨率0.1μg，電位分辨率0.1mV，保證微量樣品測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠;

智能識別各種附件，防止發(fā)生錯誤;

智能化監(jiān)控試劑的狀態(tài)，自動更換試劑;

一鍵水分測定功能;

直觀而靈活的方法編輯方式;

任意選擇多種語言的LCD彩色觸摸屏操作界面;

可使用多種語言打印符合GLP規(guī)范的報(bào)告;

全面而完整的接口，標(biāo)配Ethernet(以太網(wǎng))等接口，真正即插即用的硬件連接;

電腦中文軟件和LCD彩色觸摸屏可同時或分別控制。

AKF系列新型智能卡爾費(fèi)休水分測定儀是禾工科學(xué)儀器結(jié)合國內(nèi)外水份測定技術(shù)，應(yīng)用新的數(shù)據(jù)通訊技術(shù)及基于計(jì)算機(jī)操作系統(tǒng)的控制軟件開發(fā)推出的新一代水份儀，通過的嚴(yán)格測試驗(yàn)收結(jié)果表明，此次推出的AKF系列智能卡氏水份儀性能指標(biāo)已經(jīng)達(dá)到國際先進(jìn)品牌同類產(chǎn)品水平,該儀器可用于醫(yī)藥,食品,化工產(chǎn)品等固體,液體,氣體各種適合卡爾費(fèi)休法測試的樣品中水份分析。

AKF-2010技術(shù)特點(diǎn)

1、 彩色觸摸屏控制器

采用大眾熟悉的操作系統(tǒng)桌面的操作界面，導(dǎo)航式的界面設(shè)計(jì)，直觀簡易，使用戶即使無需也能在極短時間內(nèi)運(yùn)用自如;

可以直接在控制系統(tǒng)面板觸摸屏上進(jìn)行樣品設(shè)置，分析檢測，儀器維護(hù)，結(jié)果查詢，吸排試劑等操作步驟，也可依據(jù)個人習(xí)慣使用鼠標(biāo)操作;

2、 自動化設(shè)計(jì)，操作安全穩(wěn)定

靈活的分組滴定技術(shù)，根據(jù)樣品水份含量，以及不同滴定度的卡爾費(fèi)休試劑，自動調(diào)節(jié)滴定速度，方便快速，高精度測試不同樣品水分;

根據(jù)環(huán)境條件，自動扣除飄移水分，環(huán)境水分漂移自動跟蹤，確保分析結(jié)果準(zhǔn)確;

全自動記算運(yùn)行過程，通過多重手段自動保護(hù)儀器正常運(yùn)行，防止檢測過程失控;

高精度細(xì)分步進(jìn)機(jī)械傳動，智能故障識別，硬件故障自動停止運(yùn)行，保護(hù)重要部件;

懸掛式傳動組件安裝法，使儀器維護(hù)維修方便簡易;

3、 無污染分析過程

全封閉滴定池，可使各種卡爾-費(fèi)休試劑及溶劑在封閉空間使用，防止擴(kuò)散工作環(huán)境，全自動吸入溶劑及排出廢液，避免環(huán)境水分的滲入的同時也避免有毒試劑外逸，影響操作人員的身體健康;

系統(tǒng)管路接頭均采購專用的螺母及密封件，并贈送多種瓶蓋適應(yīng)多種試劑瓶，儀器設(shè)計(jì)有全自動清洗程序，使用戶無需直接接觸有毒試劑即可完成整個分析過程以及儀器的日常維護(hù)工作;

4、 多種專利技術(shù)，改善了傳統(tǒng)產(chǎn)品漏液，故障率高的缺點(diǎn)

AKF系列卡氏水份儀使用進(jìn)口品牌電磁三通閥進(jìn)行試劑切換，快速反應(yīng)，不漏液;

所有管路連接處使用螺紋密封，防止環(huán)境水份滲入，同時確保使用過程不漏液;

具有專利技術(shù)的計(jì)量管活塞，瓶蓋、滴定結(jié)構(gòu)廣泛使用，徹底解決了以往同類產(chǎn)品漏液，噪聲大，部件易損壞等特點(diǎn)。

5、 自動記錄存儲分析數(shù)據(jù)

多種結(jié)果(水分含量，百分含量，PPM含量，卡氏試劑消耗量)同時顯示，彩色滴定動態(tài)顯示，測量結(jié)果自動記憶，測定結(jié)果可按GLP/GMP要求格式輸出或打印報(bào)告。

儀器可自動記錄所有參數(shù)設(shè)置，分析結(jié)果，大容量存儲器可以存儲數(shù)十萬條分析測試結(jié)果，簡易的查詢?yōu)g覽界面，方便查詢?nèi)魏螘r間的檢測結(jié)果;

記錄并保存最新的標(biāo)定結(jié)果，漂移測定結(jié)果，儀器檢定校準(zhǔn)結(jié)果，以及分析方法;

包含多種數(shù)據(jù)接口:RS-232C連接口，網(wǎng)絡(luò)接口，USB接口;可外接鍵盤、鼠標(biāo);可選配微型熱敏打印機(jī)，可隨時打印分析報(bào)告。檢測結(jié)果數(shù)據(jù)可以通過USB端口直接導(dǎo)出到電腦及其它終端設(shè)備，方便遠(yuǎn)程監(jiān)控;

6、 可進(jìn)行多種類型樣品分析

儀器設(shè)計(jì)有延時滴定，延時終點(diǎn)等功能，方便不同溶劑度樣品的準(zhǔn)確分析;

儀器設(shè)計(jì)有固體、液體、氣體分析進(jìn)樣裝置，可有效分析從10ppm-100%的樣品水份;