5A分子篩及其測定方法

一、主題內容與適用范圍

本標準規(guī)定了各類食品中鍶－89(89Sr)的測定方法。

本標準適用于各類食品中89Sr的測定。鋁片吸收法對89Sr的測定限為2.3×10－2和4.2×10－2Bq/g灰。

二、引用標準

GB14883.1食品中放射性物質檢驗總則

三、測定方法

一、6：89Sr測定方法——90Sr扣除法

6.1原理

89Sr的分離純化步驟與90Sr完全相同，其衰變率通過將總鍶的放射性計數率減去90Sr計數率(用草酸釔樣品源測得的90Y計數率來換算)除以89Sr的計數效率而獲得。

6.2主要試劑和儀器

6.2.189Sr放射性標準溶液：配制成約2×103衰變/(min·mL)。其余同90Sr發(fā)煙硝酸法測定(3.2～3.3)。

6.3計數效率的標定

6.3.190Sr計數效率－質量曲線的繪制

6.3.1.1取4個100mL燒杯，準確加入鍶載體溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL，各加入1mL已知強度的90Sr－90Y標準溶液和1mL釔載體溶液，用0.1mol/L鹽酸稀釋至30mL左右。煮沸片刻，加入無二氧化碳氨水調節(jié)溶液呈堿性，過濾，并用熱水洗一次沉淀，沉淀可保留做90Y計數效率的標定。

6.3.1.2收集濾液于100mL燒杯中，濾液用鹽酸酸化后，再加入1mL釔載體溶液，煮沸片刻，用無二氧化碳氨水調節(jié)溶液呈堿性，再次進行鍶、釔分離。收集鍶溶液于燒杯中，棄去氫氧化釔沉淀。

6.3.1.3向鍶溶液中加入5mL飽和碳酸銨溶液，加熱使沉淀凝聚后，冷至室溫，然后將沉淀抽濾于可拆卸漏斗已恒量的濾紙上，用水、無水乙醇依次洗滌，干燥后計數(整個操作過程須在2h內完成)。105℃干燥至恒量。

6.3.1.4將各質量的樣品源在選定測量條件下測量，將計數率換算成計數效率，繪制計數效率－質量對畫圖。

6.3.289Sr計數效率－質量曲線的繪制

取4個100mL燒杯，準確加入鍶載體溶液0.40、0.35、0.30、0.25mL，各加入1mL已知強度的89Sr標準溶液，用0.1mol/L鹽酸稀釋到30mL左右。煮沸片刻，用氨水調節(jié)溶液至堿性，以下按6.3.1.3～6.3.1.4操作繪制出89Sr計數效率－質量對畫圖。如沒有89Sr標準溶液，可用研磨至60目的氯化鉀粉末100～200mg范圍內制4～5個不同厚度的源。制源時可與少量丙酮混合，抽濾于可拆卸漏斗已稱量濾紙上。樣品源用幾滴1%火棉膠溶液濕潤，空氣中干燥，通過鋁吸收片測量并繪制計數效率質量對畫圖。氯化鉀的40K比活度按880衰變/(min·g)計算。

6.3.390Y計數效率的標定

6.3.3.1準確吸取1.00mL已知強度的90Sr－90Y標準溶液于100mL燒杯內，并準確地加入鍶、釔載體溶液各2.00mL，用2mol/L硝酸將總體積稀釋到30mL左右。

6.3.3.2用無二氧化碳氨水調節(jié)溶液呈堿性，離心，棄去上清液，并用熱水洗一次沉淀，記錄鍶、釔分離時間。

6.3.3.3其后操作同3.5.11～3.5.12條。

6.3.3.4計數效率Ey的計算

式中：I——四份平行樣品分別經過90Y衰變系數和化學回收率校正后凈計數率的平均值，計數/min；

D——所加入1.00mL90Sr－90Y標準溶液中90Sr的衰變率，衰變/min。

6.3.4監(jiān)督源制備及用標準源校正監(jiān)督源

同3.4條。

6.4測定

6.4.1采樣、預處理按GB14883.1規(guī)定。

6.4.2除為了減少自吸收，只加入0.4mL鍶載體溶液外，其余同3.5.2條。

6.4.3同3.5.3條。

6.4.4同3.5.4條。

6.4.5同3.5.5條。

6.4.6同3.5.6條。

6.4.7同3.5.7條。

6.4.8向合并液中加入10mL飽和碳酸銨溶液，加熱至近沸，冷卻，抽濾于可拆卸漏斗已恒量的濾紙上，用水、無水乙醇每次各10mL依次洗滌2次后在干燥箱內105℃干燥0.5h，在標定過計數效率的測量儀器上測量總鍶放射性。從除去氫氧化鐵到總鍶放射性測量相隔不超過2h，以防90Y干擾。隨后測量監(jiān)督源，以校正測量效率變動。樣品在105℃干燥至恒量，以求得鍶回收率。

6.4.9以下操作同3.5.9～3.5.13條。

6.5計算

式中：A——樣品89Sr濃度，Bq/kg或Bq/L；

D——樣品源中89Sr的衰變率，衰變/min；

E3——89Sr計數效率，從89Sr的計數效率－質量曲線圖中查出；

E2——90Sr計數效率，從90Sr的計數效率－質量曲線圖中查出；

E1——90Y計數效率；

I——總鍶樣品測出凈計數率，計數/min。應校正測量效率波動的影響，即乘以一個校正因子。這校正因子等于監(jiān)督源在樣品測量與標準源標定時測出計數效率的比值；

I1——樣品90Y源的凈計數率，計數/min。測量效率波動校正同上；

M——樣品灰樣比，g/kg或g/L；

Rsr——鍶的化學回收率；

RY——釔的化學回收率；

t——89Sr衰變時間，d；

t1——從氫氧化鐵沉淀至鍶、釔分離的間隔時間，h；

t2——鍶、釔分離到90Y測量間隔時間，h；

W——分析樣品灰質量，g；

λ——89Sr衰變常數，d－1；

λ1——90Y衰變常數，h－1。

300000167299130274486333216_s.jpg">將三個含樣品及一個試劑本底的試液按A3所列工作條件，分別測定樣品和試劑本底的吸光度，第一至三個容量瓶中試液測出吸光度減去試劑本底吸光度分別得出Ax、A1、A2，以此對樣品中加入鍶量作圖(圖A1)。 二、鍶－89測定方法——鋁片吸收法

1、原理

本法適用于89Sr放射性活度較高時的快速測定。鍶分離純化與90Sr扣除法完全相同，其計數率是將總鍶樣品源用100mg/cm2的鋁吸收片吸收90Srβ射線而測出。計數效率用相同質量的89Sr標準源(或用0.200g氯化鉀代替)在同樣通過該厚度鋁吸收片測量條件下測得。

2、主要試劑和儀器同6.2條。

3、89Sr計數效率－質量曲線的繪制加上100mg/cm2鋁吸收片測量，其余同6.3.2條。

4、測定

除測量時加上100mg/cm2鋁吸收片覆蓋外，其余同6.4.1～6.4.8條。

5、計算

A的計算同式(5)。

式中：I——樣品源通過鋁吸收片后89Sr的凈計數率，計數/min；

E——89Sr標準源或氯化鉀標準源的計數效率－質量對畫曲線上查得的89Sr計數效率。

附錄A 鍶的測定(補充件)

A1、原理

用6mol/L鹽酸浸取食品灰中鍶，采用原子吸收分光光度計以增量法測定。

A2、主要試劑和儀器

A2.1、鍶標準溶液：10μgSr2+/mL?？捎靡褬硕ㄟ^的鍶標準溶液(3.2.1)用1mol/L鹽酸稀釋。

A2.2、氯化鑭溶液：30mgLa3+/mL。稱取80.2g三氯化鑭(LaCl3·7H2O)，溶于水中，轉入1L容量瓶，用水稀釋至刻度。

A2.3、原子吸收分光光度計。

A3、測定鍶的工作條件

波長460.7nm

狹縫0.1mm

燈用電流12mA

燃燒器高度光軸下10mm

乙炔流速1500mL/min

空氣流速4500mL/min

A4、測定

A4.1、稱取1g(精確至0.01g)灰樣于100mL燒杯，加5mL6mol/L鹽酸蒸干，冷后再加5mL6mol/L鹽酸蒸干一次，殘渣用2mL1mol/L鹽酸溶解，加10mL水稍許加熱后，用濾紙過濾入25mL容量瓶，用熱水洗殘渣數次，棄去不溶物，合并洗出液入容量瓶，用水稀釋到刻度。

A4.2、等量地吸取樣品溶液2.00～4.00mL三份，分別置于三個10mL容量瓶中，各加1.00mL氯化鑭溶液。

A4.3、第一個容量瓶中用水稀釋到刻度；第二個容量瓶中加2mL鍶標準溶液，再用水稀釋至刻度(m1＝20μg鍶)；第三個容量瓶中加入4mL鍶標準溶液，用水稀釋到刻度(m2＝40μg鍶)。另取一個10mL容量瓶，只加入1.00mL氯化鑭溶液，用水稀釋到刻度，供試劑本底測定用。

A4.4、搖勻后將三個含樣品及一個試劑本底的試液按A3所列工作條件，分別測定樣品和試劑本底的吸光度，第一至三個容量瓶中試液測出吸光度減去試劑本底吸光度分別得出Ax、A1、A2，以此對樣品中加入鍶量作圖(圖A1)。將線延長交于橫軸上的截距mx，即為第一個容量瓶中試液含鍶的微克數。

A5、計算

式中：G——樣品穩(wěn)定鍶含量，μg/g灰；

mx——第一個容量瓶中含鍶量，μg；

V1——樣品浸取液稀釋后體積，mL；

V2——三個容量瓶中加入樣品液的體積，mL；

W——分析所用樣品灰質量，g。

濁度可用比濁法或散射光法進行測定。我國一般采用比濁法測定，將水樣和用高嶺土配制的濁度標準溶液進行比較側度不高，并規(guī)定一升蒸餾水中含有1毫克二氧化硅為一個濁度單位。對不同的測定方法或采用的標準物不同，所得到的濁度測定值不一定一致。濁度的高低一般不能直接說明水質的污染程度，但由人類生活和工業(yè)生活污水造成的濁度增高，表明水質變壞。

濁度也可以用濁度計來測定的。濁度計發(fā)出光線，使之穿過一段樣品，并從與入射光呈90°的方向上檢測有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測量方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式測量。濁度計既適用于野外和實驗室內的測量，也適用于全天候的連續(xù)監(jiān)測?？梢栽O置濁度計，使之在所測濁度值超出安全標準時發(fā)出警報。

濁度也可以通過利用色度計或分光光度計測量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射光強衰減程度來估計。然而，管理機構并不承認這種方法的有效性，這種方法也不符合美國公共衛(wèi)生協(xié)會對濁度的定義。

利用透光率測量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收等干擾的影響。而且，透光率和用散射光測量法測得的結果之間并無相關性。盡管如此，在某些時候色度計和分光光度計的測量結果可以在水處理系統(tǒng)或過程控制中用于測定濁度的大幅度變化。