粒級(jí)分析

顯微鏡法

SEM、TEM；1nm～5μm范圍。適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法（Sedimentation Size Analysis），沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時(shí)，顆粒本身重力（或所受離心力）、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來(lái)實(shí)施測(cè)定的，此時(shí)顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm～20μm的顆粒。

光散射

激光衍射式粒度儀僅對(duì)粒度在5μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，而動(dòng)態(tài)光散射粒度儀則對(duì)粒度在5μm以下的納米樣品分析準(zhǔn)確。

激光光散射法可以測(cè)量20nm－3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測(cè)量準(zhǔn)確，速度快，代表性強(qiáng)，重復(fù)性好，適合混合物料的測(cè)量。

利用光子相干光譜方法可以測(cè)量1nm－3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細(xì)納米材料的粒級(jí)分析研究。測(cè)量體積分布，準(zhǔn)確性高，測(cè)量速度快，動(dòng)態(tài)范圍寬，可以研究分散體系的穩(wěn)定性。其缺點(diǎn)是不適用于粒度分布寬的樣品測(cè)定。

光散射粒度測(cè)試方法

測(cè)量范圍廣，現(xiàn)在最先進(jìn)的激光光散射粒度測(cè)試儀可以測(cè)量1nm～3000μm，基本滿(mǎn)足了超細(xì)粉體技術(shù)的要求。

測(cè)定速度快，自動(dòng)化程度高，操作簡(jiǎn)單。一般只需1~1.5min。

測(cè)量準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。

可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒級(jí)分析法

通過(guò)光子相關(guān)光譜（PCS）法，可以測(cè)量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運(yùn)動(dòng)為主，其運(yùn)動(dòng)速度取決于粒徑，溫度和粘度等因素。在恒定的溫度和粘度條件下，通過(guò)光子相關(guān)光譜（PCS）法測(cè)定顆粒的遷移速率就可以獲得相應(yīng)的顆粒粒度分布[5]。

光子相關(guān)光譜（pcs）技術(shù)能夠測(cè)量粒度度為納米量級(jí)的懸浮物粒子，它在納米材料，生物工程、藥物學(xué)以及微生物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。

電鏡法粒級(jí)分析

優(yōu)點(diǎn)是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數(shù)據(jù)。此外，一般測(cè)量顆粒的大小可以從1納米到幾個(gè)微米數(shù)量級(jí)。

并且給的是顆粒圖像的直觀數(shù)據(jù)，容易理解。但其缺點(diǎn)是樣品制備過(guò)程會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重影響，如樣品制備的分散性，直接會(huì)影響電鏡觀察質(zhì)量和分析結(jié)果。電鏡取樣量少，會(huì)產(chǎn)生取樣過(guò)程的非代表性。

適合電鏡法粒級(jí)分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒分辨率一般在6nm左右，場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的分辨率可以達(dá)到0.5nm。

掃描電鏡對(duì)納米粉體樣品可以進(jìn)行溶液分散法制樣，也可以直接進(jìn)行干粉制樣。對(duì)樣品制備的要求比較低，但由于電鏡對(duì)樣品有求有一定的導(dǎo)電性能，因此，對(duì)于非導(dǎo)電性樣品需要進(jìn)行表面蒸鍍導(dǎo)電層如表面蒸金，蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金，因?yàn)榻痤w粒的大小在8納米左右，會(huì)產(chǎn)生干擾的，應(yīng)采取蒸碳方式。

掃描電鏡有很大的掃描范圍，原則上從1nm到mm量級(jí)均可以用掃描電鏡進(jìn)行粒級(jí)分析。而對(duì)于透射電鏡，由于需要電子束透過(guò)樣品，因此，適用的粒級(jí)分析范圍在1-300nm之間。

對(duì)于電鏡法粒級(jí)分析還可以和電鏡的其他技術(shù)連用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒成份和晶體結(jié)構(gòu)的測(cè)定，這是其他粒級(jí)分析法不能實(shí)現(xiàn)的。

沉降法

沉降法又分為：沉降天平、光透沉降、離心沉降等。

斯托克斯Stokes 定律 ： 根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測(cè)量粒度分布的一種方法。它的基本過(guò)程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes 定律是沉降法粒度測(cè)試的基本理論依據(jù)；

該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測(cè)試方法。已制定的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) （ ISO 3262 Extenders for Paint Specifications andMethods of Test） 對(duì)涂料中常用的 21 種體質(zhì)顏料的粒度分布測(cè)試方法 ， 測(cè)試原理均基于沉降法。

篩分法

按照被測(cè)試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進(jìn)行篩分，收集各個(gè)篩子的篩余量，稱(chēng)量求得被測(cè)試樣以重量計(jì)的顆粒粒徑分布。

優(yōu)點(diǎn) ：成本低，使用容易。

缺點(diǎn) ：對(duì)小于400目（38um）的干粉很難測(cè)量。不能測(cè)量射流或乳濁液；在測(cè)量針狀樣品時(shí)這會(huì)得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細(xì)的粒度分布；操作復(fù)雜，結(jié)果受人為因素影響較大；所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來(lái)不便。

超聲粒級(jí)分析

超聲波發(fā)生端（RF Generator）發(fā)出一定頻率和強(qiáng)度的超聲波，經(jīng)過(guò)測(cè)試區(qū)域，到達(dá)信號(hào)接收端（RF Detector）。當(dāng)顆粒通過(guò)測(cè)試區(qū)域時(shí)，由于不同大小的顆粒對(duì)聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強(qiáng)度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時(shí)還可測(cè)得體系的固含量。

射線小角散射法

射線的波長(zhǎng)比納米還要短，因此X射線小角散射是一種測(cè)量納米顆粒的理想方法。

顆粒圖像法

顆粒圖像法有靜態(tài)、動(dòng)態(tài)兩種測(cè)試方法：

靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機(jī)，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計(jì)算機(jī)軟件可進(jìn)行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計(jì)算；

動(dòng)態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷。

空氣透過(guò)技術(shù)

原理：粉末樣品的氣體透過(guò)能力與粉末的比表面有關(guān)，借此求出樣品的比表面積并由此得到顆粒的平均粒度。

樣品要求：均勻干燥，形狀等軸性好，施壓時(shí)不易變形，破碎或聚結(jié)。

取樣量應(yīng)為試樣真密度的兩倍以上，且真密度已知。

常用于質(zhì)量或生產(chǎn)控制的基本判斷，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便。

缺點(diǎn)：分辨率低，重現(xiàn)性差，人為因素影響較大。

在現(xiàn)實(shí)生活中，有很多領(lǐng)域諸如能源、材料、醫(yī)藥、化工、冶金、電子、機(jī)械、輕工、建筑及環(huán)保等都與材料的粒度分子息息相關(guān)。在高分子材料方面，如聚乙烯樹(shù)脂是一種多毛細(xì)孔的粉狀物質(zhì)，其性質(zhì)和性能不僅受分子特征（分子量、分子量分布、鏈結(jié)構(gòu)）影響，而且與分子形態(tài)學(xué)特征（如顆粒表面形貌、平均粒度、粒度分布）有密切的關(guān)系。聚乙烯的分子和形態(tài)學(xué)又決定了聚合物成型加工時(shí)的特征和制品性能。研究表明，樹(shù)脂的顆粒形態(tài)好、平均粒徑適中、粒度分布均勻有利于聚合物成型加工，因此，人們往往需要對(duì)聚氯乙烯樹(shù)脂進(jìn)行粒級(jí)分析測(cè)試。在納米添加劑改性塑料方面，在塑料中添加納米材料作為塑料的填充材料，不僅可以增加塑料的機(jī)械強(qiáng)度，還可以增加塑料對(duì)氣體的密閉性能以及增加阻燃等性能。這些性能的體現(xiàn)直接和添加的納米材料的形狀、顆粒大小以及分布等因素有著密切關(guān)系。因此，必須對(duì)這些納米添加劑進(jìn)行顆粒度的表征和分析。

在現(xiàn)代陶瓷材料方面，納米顆粒構(gòu)成的功能陶瓷是陶瓷材料研究的重要方向。通過(guò)使用納米材料形成功能陶瓷可以顯著改變功能陶瓷的物理化學(xué)性能，如韌性。陶瓷粉體材料的許多重要特性均由顆粒的平均粒度及粒度分布等參數(shù)所決定。在涂料領(lǐng)域，顏料粒度決定其著色能力，添加劑的顆粒大小決定了成膜強(qiáng)度和耐磨性能。在電子材料領(lǐng)域，熒光粉粒度決定電視機(jī)、監(jiān)視器等屏幕的顯示亮度和清晰度。在催化劑領(lǐng)域，催化劑的粒度、分布以及形貌也部分地決定其催化活性。因此，隨著科學(xué)技術(shù)發(fā)展，有關(guān)顆粒粒級(jí)分析技術(shù)受到人們的普遍重視，已經(jīng)逐漸發(fā)展成為測(cè)量學(xué)中的一支重要分支。 2100433B

“顆?！钡亩x：

“Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle…”

（在一個(gè)分散系統(tǒng)中獨(dú)立的三維個(gè)體通常被認(rèn)為是一個(gè)顆粒）

粒度 ：

顆粒的大小稱(chēng)為粒度，一般顆粒的大小又以直徑表示 ， 故也稱(chēng)為粒徑。用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱(chēng)為粒度分布。

晶粒：指單晶顆粒，即顆粒內(nèi)為單相，無(wú)晶界。

一次顆粒：指含有低孔隙率的一種獨(dú)立的粒子。它能被電子顯微鏡觀察到。

團(tuán)聚體：是由一次顆粒為降低表面勢(shì)能而通過(guò)范德華力或固定的橋鍵作用形成的更大顆粒。團(tuán)聚體內(nèi)含有相互連接的孔隙網(wǎng)絡(luò)，它能被電子顯微鏡觀察到。

二次顆粒：指人為制造的粉料團(tuán)聚粒子。

等效直徑：

不規(guī)則形狀的顆粒，顆粒大小取決于測(cè)定方法；

每種測(cè)定方法僅表征某種特定的物理參數(shù)（長(zhǎng)度，面積，體積，沉降速度等）；

將該被測(cè)物理參數(shù)與球形顆粒等效，即為等效直徑；

等效直徑有多種：篩分直徑，Stokes直徑，投影直徑，體積直徑，面積直徑，F(xiàn)eret直徑等；

有相同直徑的顆粒，形狀可能完全不同；

粒度分布測(cè)量需要足夠多的顆粒統(tǒng)計(jì)分析。

自然土壤的顆粒有大有小，它的組成和性質(zhì)對(duì)于土壤水、肥、氣、熱狀況及各種物理化學(xué)性質(zhì)起巨大作用。土壤顆粒大小不同，性質(zhì)也不同 。因此按照粒徑的大小及其性質(zhì)分為若干等級(jí)或若干組，稱(chēng)為粒級(jí)(粒組)。相同粒級(jí)的土粒，其成分和性質(zhì)基本一致，而不同粒級(jí)之間則有明顯的差異。通常所講的砂粒、粉粒和黏粒就是粒級(jí)名稱(chēng)。

粒級(jí)純度（purity of particle group）是指某一名義尺寸級(jí)別的骨料或粉料中實(shí)際符合該尺寸要求的顆粒的百分?jǐn)?shù)。粒級(jí)純度是炭素廠內(nèi)管理破碎、磨粉作業(yè)的一項(xiàng)工作指標(biāo)，并和計(jì)算工作配方有關(guān) 。

粒度是指礦粒大小的尺寸，一般以該礦粒最大長(zhǎng)度來(lái)表示。通常物料是由各種粒度的礦粒群組成的。為了表示物料粒度的組成情況，常以若干個(gè)級(jí)別（或稱(chēng)粒級(jí)）所占的百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。例如某種物料中3-1毫米粒級(jí)占10%，即這一級(jí)別范圍的物料最大粒度為3毫米，最小的為1毫米。這一粒級(jí)物料的含量占整個(gè)物料的10%。

劃分燃煤粒度的范圍(如0.6mm；6.13mm；13.25mm等)2100433B