中文名 | 降溫結(jié)晶 | 外文名 | Cooling crystallization |
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原????理 | 降低溫度 使溶劑溶解度減小 | 伴隨步驟 | 與結(jié)晶相伴隨的往往有過濾 |
實(shí)????質(zhì) | 溶解度隨溫度變化大的呈晶體析出 |
1、降溫結(jié)晶的原理是溫度降低,物質(zhì)的溶解度減小,溶液達(dá)到飽和了,多余的即不能溶解的溶質(zhì)就會(huì)析出。例如冬天撈堿,就是這個(gè)道理(利用溫度的變化)。而蒸發(fā)結(jié)晶的原理是恒溫情況下或蒸發(fā)前后的溫度不變,溶解度不變,水分減少,溶液達(dá)到飽和了即多余的溶質(zhì)就會(huì)析出。例如鹽堿湖夏天曬鹽。
2、如果兩種可溶物質(zhì)混合后的分離或提純,誰更容易達(dá)到飽和,就用誰的結(jié)晶方法,如氯化鈉中含有少量的碳酸鈉雜質(zhì),就要用到氯化鈉的結(jié)晶方法即蒸發(fā)結(jié)晶,反之則用降溫結(jié)晶。
3、溶解度曲線呈明顯上升趨勢(shì)的物質(zhì),其溶解度隨溫度變化較大,一般用降溫結(jié)晶(硝酸鉀),溶解度曲線略平的物質(zhì),其溶解隨溫度變化不大,一般用蒸發(fā)結(jié)晶。
4.補(bǔ)充說明:“誰更容易達(dá)到飽和”就是說同一溫度下兩種可溶物質(zhì)中,誰與其溶解度的差值的絕對(duì)值越小,那么它就更容易達(dá)到飽和。這時(shí)它就容易析出,我們就采用它的結(jié)晶方法。
降溫結(jié)晶先要加熱濃縮得到熱飽和溶液,然后趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),再冷卻結(jié)晶,過濾,得到的晶體中還可能含有其他雜質(zhì),若要進(jìn)一步提純,再進(jìn)行重結(jié)晶。
降溫結(jié)晶簡(jiǎn)介
例如:當(dāng)NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少時(shí),即可采用此法,先分離出KNO3,再分離出NaCl。
降溫結(jié)晶后,溶質(zhì)的質(zhì)量變小
溶劑的質(zhì)量不變
溶液的質(zhì)量變小
溶質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)變小
溶液的狀態(tài)是飽和狀態(tài)
與結(jié)晶相伴隨的往往有過濾。這里介紹幾種常見的過濾方法:1 常壓過濾,所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯、玻璃棒、鐵架臺(tái)等。要注意的問題有:在疊濾紙的時(shí)候要盡量讓其與玻璃漏斗內(nèi)壁貼近,這樣會(huì)形成連續(xù)水珠而使過濾速度加快。這在一般的過濾中與速度慢的區(qū)別還不太明顯,當(dāng)要求用熱過濾時(shí)就有很大的區(qū)別了。比如說在制備KNO3時(shí),如果你的速度太慢,會(huì)使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏斗口,這樣實(shí)驗(yàn)效果就會(huì)不太理想。 2 減壓過濾,所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環(huán)真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時(shí)候要適中,當(dāng)抽濾瓶與循環(huán)真空泵連接好后用洗瓶將濾紙周邊潤(rùn)濕,后將要過濾的產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
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可以觀察溶解度曲線,溶解度隨溫度升高而升高得很明顯時(shí),這個(gè)溶質(zhì)叫陡升型,反之叫緩升型。
當(dāng)陡升型溶液中混有緩升型時(shí),若要分離出陡升型,可以用降溫結(jié)晶的方法分離,若要分離出緩升型的溶質(zhì),可以用蒸發(fā)結(jié)晶的方法,也就是說,蒸發(fā)結(jié)晶適合溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì),如:氯化鈉。
如硝酸鉀就屬于陡升型,氯化鈉屬于緩升型,所以可以用蒸發(fā)結(jié)晶來分離出氯化鈉,也可以用降溫結(jié)晶分離出硝酸鉀。