黃氧化鐵

貯藏: 密封保存。

中西藥分類: 西藥(包括化學藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、藥用輔料))

化學成分: 本品為三氧化二鐵一水化物，本品按灼熾至恒重后計，含Fe1O3不得少于97.5%。

藥理作用: 藥用輔料，著色劑

方法名稱: 黃氧化鐵---氧化鐵的測定---氧化還原滴定法

應用范圍: 本方法采用滴定法測定黃氧化鐵中氧化鐵的含量。

本方法適用于黃氧化鐵。

方法原理: 供試品加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定，近終點時,加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍色消失，計算黃氧化鐵的含量。

試劑: 1.鹽酸

2.過氧化氫試液

3.碘化鉀

4.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

5.淀粉指示液

儀器設備:

試樣制備: 1.硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定:取在120℃干燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞;在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當于4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

操作步驟: 取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸2.5mL，置水浴上加熱使溶解，加過氧化氫試液1mL，加熱至沸騰數分鐘，加水25mL放冷，加碘化鉀1.5g與鹽酸2.5mL，密塞，搖勻，在暗處放置15分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定，近終點時,加淀粉指示液2.5mL,繼續(xù)滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相當于7.985mg的Fe2O3。

注:"精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻: 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p908。

水中可溶物 取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加熱回流2小時，濾過，濾渣用少量水洗滌，合并濾液與洗液，置經105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過20mg(1.0%)。 酸中不溶物 取本品2.0g，加鹽酸25ml，置水浴中加熱使溶解，加水100ml，用經105℃恒重的4號垂熔坩堝濾過，濾渣用鹽酸溶液(1→100)洗滌至洗液無色，再用水洗滌至洗液不顯氯化物的反應，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過20mg(1.0%)。 熾灼失重 取本品約1.0g，精密稱定，在700-800℃熾 灼至恒重，減失重量不得過12.0%。 鋇鹽 取本品0.2g，加鹽酸5ml，加熱使溶解，滴加過氧化氫試液1滴，再加10%氫氧化鈉溶液20ml，濾過，濾渣用水10ml洗滌，合并濾液與洗液，加硫酸溶液(2→10)10ml，不得顯渾濁。 鉛鹽 取本品0.5g加鹽酸10ml，加熱使溶解，加硝酸3ml，煮沸1分鐘，放冷，用無水乙醚振搖提取4次(30m、20ml、20ml與20ml)，棄去乙醚層，加熱除去酸液中殘留的乙醚，加氨試液呈堿性，加氰化鉀試液1ml，加水至50ml，加硫化鈉試液數滴，搖勻，如顯色，與標準鉛溶液1.5ml用同一方法制成的對照液比較，不得更濃(0.003%)。 砷鹽 取本品0.2g，加鹽酸7ml，加熱使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亞錫試液使黃色褪去，依法檢查(附錄ⅧJ第一法)，應符合規(guī)定(0.001%)。

方法一:硫酸亞鐵氧化法 硫酸與鐵屑反應生成硫酸亞鐵，加入氫氧化鈉并通入空氣氧化制備晶核，再在晶核懸浮液中加硫酸亞鐵和鐵屑，加熱鼓入空氣氧化，經壓濾、漂洗、干燥、粉碎制得氧化鐵黃。其

Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑

FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4

4Fe(OH)2+O2→4FeOOH+2H2O

H2SO4+Fe+7H2O→FeSO4·7H2O+H2↑

FeSO4·7H2O+O2→2Fe2O3·H2O↓+4H2SO4+2H2O 反應條件:將74g鐵屑加入 1000ml 15%的硫酸中反應至鐵屑消失，生成濃度約為200g/L的硫酸亞鐵。向上述制得的硫酸亞鐵溶液中加入足夠的30%的氫氧化鈉，不斷攪拌使共中40%的鐵轉化為氫氧化亞鐵[Fe(OH)2]，在30~35℃通空氣，使Fe氧化為Fe形成晶核。再向其中加入90g/L的鐵屑處理，使生成7g/L的晶核和40g/L的硫酸亞鐵，繼續(xù)加熱至85℃，以600L/h的速度鼓空氣氧化64h，然后過濾、洗滌、干燥、粉碎制得含水氧化鐵黃。

方法二:芳香硝基物氧化法 可同時生產芳香氨基物。其反應方程式如下:

Fe+H2O+R-NO2→Fe2O3·H2O+R-NH2

反應條件如下:在反應釜中加入560份水、36.5份32%鹽酸、160份鐵粉和10份鋁粉。用16~24h向反應釜中加入1460份含有253份5-硝基萘磺酸和8-硝基萘磺酸的水溶液，萘磺酸水溶液pH值為6，溫度80~85℃。反應釜內溫度在95~100℃，pH值為6~6.5,在此條件下反應2h，加入8份25%氨水，進一步反應4h，過濾，用560份水洗濾餅三次，將水洗后的濾餅與1000份水混合，在95~100℃加熱，加入45份32%鹽酸，攪拌2h，過濾，將濾餅水洗至無酸，干燥可得160份氧化鐵黃顏料，同時得到氨基萘磺酸，收率96%。

1、氧化鐵黃顏料在各類混凝土中預制件和建筑制品材料作為顏料或著色劑，直接調入水泥中應用。各種室內外的彩色混凝土表面，如墻面、地坪、天花板、支柱、門廊、路面、停車場、階梯、車站等;各種建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面磚、地磚、屋瓦、嵌板、水磨石、馬賽克花磚、人造大理石等。

2、氧化鐵黃顏料適用于各種涂料著色和保護物質，包括水性內外墻涂料、粉末涂料等;也可適用于油性漆包括還氧、醇酸、氨基等各種底漆和面漆;也可用于玩具漆、裝飾漆、家具漆、電泳漆和磁漆。

3、氧化鐵黃顏料適用于塑料制品的著色，如熱固性塑料和熱塑性塑料，及橡膠制品的著色，如汽車內胎，飛機內胎，自行車內胎等。

4、廣泛用于建筑業(yè)人造大理石、水磨石的著色。是水彩、油彩、油漆、橡膠等的顏料。用作氧化鐵系顏料的中間體,如制氧化鐵紅、鐵黑等。

此外氧化鐵黃顏料還可以用于各類化妝品、紙張、皮革的著色。

氧化鐵黃簡稱鐵黃，是含水的三氧化二鐵

Iron oxide yellow

分子式(Formula): Fe2O3·H2O

分子量(Molecular Weight): 177.71 CAS No.: 51274-00-1

包裝(Package): 15公斤/桶或25公斤/桶

物化性質(Physical Properties)

1、Fe2O3,%≥86;2、篩余物(320目)，%≤0.5;3、水溶鹽，≤0.5%;4、水分，≤1%;5、吸油量，25-35%;6、PH值:3.5-7。

性質 由檸檬黃至褐色的粉末。相對密度2.44~3.60。熔點350~400℃。不溶于水、醇,溶于酸。粉粒細膩,是晶體的氧化鐵水合物。由于生產方法和操作條件的不同,水合程度不同,晶體結構和物理性質有很大差別。著色力、遮蓋力、耐光性、耐酸性、耐堿性、耐熱性均佳。150℃以上分解出結晶水,轉變成紅色。吸入粉塵會引起塵肺，空氣中最高容許濃度5mg/m2。