1-氯-1,2-二氟乙烷

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認,并經(jīng)高效液相色譜測定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點:141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價易得、廢水量少,達到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

質(zhì)量管理體系支持性文件 版 次 1.0 環(huán)氧乙烷氣體使用及存放管理制度 分發(fā)號 實 施 日 期 文件編號 ZG—012—1.0 2009年 4月 1日 頁碼： 2－1 發(fā)放清單 需參與分發(fā)的部 門打“√”） 需發(fā)放 數(shù)量 分 發(fā) 號 需參與分發(fā)的部 門打“√”） 需發(fā)放 數(shù)量 分 發(fā) 號 需參與分發(fā)的部 門打“√”） 需發(fā) 放數(shù) 量 分 發(fā) 號 總經(jīng)理 □ 01 輸 液 器 二 車 間 □ 22 采購部 □ 40 總經(jīng)理助理 □ 02 注 射 器 一 車 間 □ 23 原料庫 □ 41 管理者代表 □ 03 滅菌車間 □ 24 包材庫 □ 42 人力資源部 □ 04 電器機修組 □ 25 市場部 □ 50 公司辦公室 □ 05 質(zhì)量部 □ 30 國際貿(mào)易部 □ 51 財務(wù)部 □ 06 檢驗室 □ 31 國內(nèi)貿(mào)易部 □ 52 生產(chǎn)部 □ 20 總檢 □ 32 技術(shù)部 □ 6