1,1-二氯-2,2-二氟乙烷

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲(chóng)腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測(cè)定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價(jià)易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.

本文介紹了鎮(zhèn)海乙二醇裝置環(huán)氧乙烷精制塔從10萬(wàn)t/a到17萬(wàn)t/a擴(kuò)能改造的過(guò)程及運(yùn)行情況。通過(guò)塔內(nèi)件更換,實(shí)現(xiàn)了不動(dòng)塔體的技術(shù)改造。改造后,精制塔的生產(chǎn)能力提高了70%,同時(shí)全塔壓降大幅降低。實(shí)際運(yùn)行平穩(wěn),產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到設(shè)計(jì)要求。