X射線光電子能譜分析定義及原理

X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子，可以測量光電子的能量，以光電子的動能為橫坐標，相對強度(脈沖/s)為縱坐標可做出光電子能譜圖，從而獲得待測物組成。XPS主要應(yīng)用是測定電子的結(jié)合能來實現(xiàn)對表面元素的定性分析，包括價態(tài)。 X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis, ESCA) 。1887年，Heinrich Rudolf Hertz發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)。二十年后的1907年，P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線圈、磁場半球 (電子能量分析儀)和照相平版做實驗來記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系。

1 元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。

2 元素的定量分析。根據(jù)能譜圖光電子譜線強度(光電子峰的面積)反映原子的含量或相對濃度。

3 固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結(jié)構(gòu)等。

4 化合物的結(jié)構(gòu)?？梢詫?nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。

5 分子生物學(xué)中的應(yīng)用，e.g., 利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。2100433B

x射線光電子能譜概述

對固體樣品的元素成分進行定性、定量或半定量及價態(tài)分析。 固體樣品表面的組成、化學(xué)狀態(tài)分析，廣泛應(yīng)用于元素分析、多相研究、化合物結(jié)構(gòu)鑒定、富集法微量元素分析、元素價態(tài)鑒定。此外在對氧化、腐蝕、摩擦、潤滑、燃燒、粘接、催化、包覆等微觀機理研究；污染化學(xué)、塵埃粒子研究等的環(huán)保測定；分子生物化學(xué)以及三維剖析如界面及過渡層的研究等方面有所應(yīng)用。

XPS與某些分析方法的比較 ：

x射線光電子能譜常規(guī)應(yīng)用

1.樣品表面1-12nm的元素和元素質(zhì)量

2.檢測存在于樣品表面的雜質(zhì)

3.含過量表面雜質(zhì)的自由材料的實驗式

4.樣品中一種或多種元素的化學(xué)狀態(tài)

5.一個或多個電子態(tài)的鍵能

6.不同材料表面12 nm范圍內(nèi)一層或多層的厚度

7.電子態(tài)密度測量

x射線光電子能譜應(yīng)用限制

量化精確度：

分析時段

探測限制

分析區(qū)域限制

樣品大小限制

XPS：固體樣品的表面組成分析，化學(xué)狀態(tài)分析，取樣訊息深度為～10nm以內(nèi). 功能包括:

1. 表面定性與定量分析. 可得到小於10um 空間分辨率的X射線光電子能譜的全譜資訊。

2. 維持10um以下的空間分辨率元素成分包括化學(xué)態(tài)的深度分析（角分辨方式,,氬離子或團簇離子刻蝕方式）

3. 線掃描或面掃描以得到線或面上的元素或化學(xué)態(tài)分布。

4. 成像功能。

5. 可進行樣品的原位處理 AES：1.可進行樣品表面的微區(qū)選點分析（包括點分析，線分析和面分析） 2.可進行深度分析適合： 納米薄膜材料，微電子材料，催化劑，摩擦化學(xué)，高分子材料的表面和界面研究

Ultimate energy resolution on Ag FWHM≤0.5 eV；XPS energy resolution on PET FWHM≤0.85eV。