焦綠石型氧化鎢分析方法
將純度為99.9%以上的WO3放入瓷坩堝中,再把瓷坩堝放入馬弗爐中,于800℃灼燒1小時,稍冷放于干燥器中,冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱取三氧化鎢0.25 g放入100 ml燒杯中,用20% NaOH20 ml,加熱完全溶解,冷卻后移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,將此溶液移入干燥的塑料瓶中備用。
繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:準(zhǔn)確吸收1.00mg/ml保準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml分別放入100 ml容量瓶中,用0.85N~NaOH補(bǔ)足至10 ml,加50%硫氰酸鉀5 ml,加1:1HCL50ml,加1%TiCl3 2 ml,用水稀釋至刻度搖勻,放置10分鐘,在721型分光光度計上測其消光用0.5cm比色皿,波長為420毫微米,以試劑空白作參比,繪制工作曲線,測出曲線斜率K。
稱取試樣0.200~0.500g于50ml鐵坩堝中,加過氧化鈉4g,用干燥的圓頭玻璃棒攪拌,以小片濾紙檫凈玻璃棒,將濾紙放入坩堝中,在低溫電爐上除H2O,再放入馬弗爐中,溫度為700~750℃灼燒10分鐘左右至桃紅色,取出稍冷后,放入盛由100ml熱水的250ml燒杯中浸出,用水洗凈坩堝,冷卻至室溫后,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾。
準(zhǔn)確吸取濾液G2ml (以氧化鎢含量而定)于100 ml容量瓶中,補(bǔ)0.85N氫氧化鈉至10 ml,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法進(jìn)行。
合成方法有多種,主要有兩種:
1、以Aurivillius型化合物Bi2W2O9為前驅(qū)體,通過酸處理得到焦綠石型氧化鎢。詳細(xì)流程:將Bi2O3和WO3按照1∶2的摩爾配比混合均勻后在800℃煅燒48h,得到的Bi2W2O9置入濃鹽酸中,然后在室溫下強(qiáng)烈攪拌72h即得到無畸變的H2W2O7晶體。
2、水熱合成法:將鎢酸鈉溶液酸化至一定pH范圍后,水熱反應(yīng)一定時間即得。
(注:pH范圍至今仍有爭議,根據(jù)不同科研工作者的研究,pH在大于3.5,乃至堿性范圍內(nèi)均可制備焦綠石性氧化鎢)
層狀復(fù)合材料、傳感領(lǐng)域、煅燒制備氧化鎢等。目前對焦綠石性氧化鎢的研究還不全面,尚無法大規(guī)模量產(chǎn),故許多應(yīng)用領(lǐng)域還有待開發(fā)。
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焦綠石性氧化鎢;燒綠石型氧化鎢
Pyrochlore-type H2W2O7
焦綠石型氧化鎢原子結(jié)構(gòu)
以扭曲的WO6八面體為結(jié)構(gòu)基元,通過鎢氧剛性骨架的角頂構(gòu)筑形成具有六元環(huán)孔道的層狀結(jié)構(gòu),而且在沿(111)方向上擁有三維孔道。
常記作H2W2O7或WO3·0.5H2O
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介紹了一種新型的WO3基(電容–壓敏雙功能)壓敏電阻的優(yōu)點,及阻礙其廣泛應(yīng)用的原因。指出電學(xué)性能的不穩(wěn)定性來源于相結(jié)構(gòu)的兩相共存,稀土摻雜可使其相結(jié)構(gòu)單一化,從而穩(wěn)定其電學(xué)性能。有望使我國的鎢資源優(yōu)勢轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品優(yōu)勢。