甲基硅樹脂制備

甲基硅樹脂可直接由甲基三氯硅烷水解制備，也可由甲基三乙氧基硅烷制備。

1 由甲基三氯硅烷水解制備甲基硅樹脂

甲基三氯硅烷直接與水反應(yīng)即可生成甲基硅樹脂。但由于甲基三氯硅烷中含有三個(gè)活潑的Cl原子，水解縮聚反應(yīng)速度極快，尤其是在反應(yīng)溫度較高、鹽酸濃度大的條件下進(jìn)行水解反應(yīng)，得到的甲基硅樹脂往往是高度交聯(lián)、不溶不熔的白色固體。為制得可溶可熔的產(chǎn)品，通常需在較緩和的條件，如過(guò)量的冰-水或有機(jī)溶劑中進(jìn)行水解反應(yīng)。

1.1 在冰-水中制備甲基硅樹脂

在攪拌器轉(zhuǎn)速為200~240 r/min的耐酸反應(yīng)釜中，加入 13份冰-水混合物，開動(dòng)攪拌，使釜溫降到0 ℃，然后將1份甲基三氯硅烷以較快的速度均勻地加入;加料過(guò)程必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度不超過(guò)0 ℃。加料完畢攪拌1 min，然后沉降4~5 h，沉降過(guò)程溫度保持在0 ℃左右。沉降后，除去表面的絮狀物，傾出上層鹽酸溶液;在攪拌下緩緩加入70 ℃熱水，隨著水量的增加，樹脂凝集成白色粉狀物。將凝聚物用70 ℃熱水洗滌至中性，然后風(fēng)干或真空干燥，所得甲基硅樹脂具有以下性能:

外觀:易粉碎白色固體

溶解性:乙醇中全溶

軟化點(diǎn):40~47 ℃

凝膠時(shí)間(150 ℃):9 min

儲(chǔ)存期(室溫下):2~7 d

將其與石棉、石英粉等填料在雙輥機(jī)上加熱、混煉，可制成耐熱性、耐電弧優(yōu)異的模塑料，用于加工耐電弧絕緣電器元件。

1.2 在有機(jī)溶劑中制備甲基硅樹脂

工業(yè)生產(chǎn)中，甲基三氯硅烷的水解縮聚反應(yīng)是在有機(jī)溶劑中進(jìn)行的。常用溶劑有:甲苯、二甲苯、異丙醇、正丁醇等。

具體操作方法是:將600份甲基三氯硅烷加到540份甲苯、118份水、27份氣相法白炭黑組成的糊狀物中進(jìn)行水解反應(yīng);反應(yīng)完后過(guò)濾、除酸，得到135 份甲基硅樹脂。該產(chǎn)品25 ℃下的粘度為600 mPa。s，室溫放置3 h即固化成不溶不熔物;若低溫放置(0 ℃以下)或配成溶液，儲(chǔ)存期可延長(zhǎng)至 6~12個(gè)月。

此產(chǎn)品可用作非透明材料如多孔石材、木材制品的防潮、耐磨、防風(fēng)化表面涂料。

· 含80%SiO2，按固體硅樹脂含量計(jì)算;

· 高粘接強(qiáng)度;· 高溫分解幾乎不冒煙;

· 出眾的熱穩(wěn)定性能。

甲基硅樹脂是一種溶解在甲苯中的甲基硅樹脂。這種樹脂有很高的SiO2含量(完全氧化后約含有80%SiO2，按照固體樹脂含量計(jì)算[DSC])它是用于300℃以上環(huán)境的完美粘合劑。

因?yàn)槠涮赜械母逽iO2含量特性，是用于剛性有機(jī)硅樹脂包覆的云母絕緣， 電阻涂料

黏 度: 片狀PaS

剪切強(qiáng)度: - Mpa

工作時(shí)間: - min

工作溫度: 400 ℃

保 質(zhì) 期: 12 個(gè)月

固化條件: -

對(duì)硅樹脂機(jī)械性能的要求，主要取決于用途。用作電絕緣漆、涂料及黏合劑的硅樹脂，人們比較關(guān)心其硬度、彈性、熱塑性及粘接性等。硅樹脂漆膜的硬度和彈性，可通過(guò)調(diào)整樹脂分子結(jié)構(gòu)而在很大范圍內(nèi)變化。當(dāng)三官能或四官能鏈節(jié)含量愈高，即交聯(lián)密度愈大時(shí)，可以得到高硬度和低彈性的漆膜;引入大空間位阻的取代基，可以提高柔韌性及熱彈性，這正是甲基苯基硅樹脂的柔性及熱塑性優(yōu)于甲基硅樹脂的原因。因而硅樹脂無(wú)需使用特殊增塑劑，而是靠軟、硬硅樹脂的適當(dāng)搭配即可滿足對(duì)塑性的要求。

用作某些涂料時(shí)，純硅樹脂涂膜的硬度不足，而熱塑性有余;若使用有機(jī)改性硅樹脂，則很容易解決這個(gè)矛盾。

顏料和催化劑也可影響硅樹脂的硬度及彈性。顏料有加速硅樹脂漆膜氧化的作用，并使其轉(zhuǎn)化成更硬的硅玻璃。使用低活性催化劑，由于縮合反應(yīng)不完全，只能得到軟涂層;反之，使用高活性催化劑(如Pb、Al等的化合物)，則可獲得硬脆的涂層，但是有的催化劑(如鈦酸酯)卻能再不嚴(yán)重降低彈性的前提下，有效的提高涂層的硬度。

硅樹脂對(duì)鐵、鋁、銀、錫、玻璃及陶瓷等粘接性良好，但對(duì)銅的粘接性欠佳，特別是在高溫及長(zhǎng)時(shí)間熱老化后，可能使銅別面的氧化薄膜有加速硅樹脂熱裂解反應(yīng)之故。硅脂對(duì)有機(jī)材料如塑料、硅橡膠等的粘接性，主要取決于后者的表面能及與硅樹脂的相容性。表面能愈低及相容性愈差的材料越難粘接。通過(guò)對(duì)基材表面的處理(包括磨砂及打底)，特別是在硅樹脂中引入增黏成分，可在一定程度上提高硅樹脂對(duì)難粘基材的粘接性。