HPVA-Ⅱ超高壓容量法氣體吸附儀

可擴(kuò)展為4位高壓吸附儀

可配備4個獨立的脫氣站

雙自由空間測量，確保準(zhǔn)確等溫線數(shù)據(jù)

可以測量或輸入自由空間

使用NIST REFPROP壓縮因子校正非理想分析氣體

報告提供交互式電子表格

自動創(chuàng)建等溫線和重量百分比圖

用于報告計算的原始數(shù)據(jù)表

壓力隨時間變化、溫度隨時間變化和吸附量隨壓力變化的實時圖表

報告包含所有的樣品信息

可以使用高達(dá)三組份組成的混合氣體

提供動用來計算吸附速率力學(xué)數(shù)據(jù)

Langmuir吸附等溫線和氣體吸附計算

高精確度，固態(tài)設(shè)計的壓力傳感器在全部量程范圍內(nèi)精度± 0.04%，穩(wěn)定性± 0.1%

系統(tǒng)最大壓力可達(dá)200bar

氫氣發(fā)生泄漏時氫氣傳感器自動關(guān)閉系統(tǒng)

二氧化碳封存

在二氧化碳封存的研究中，評估二氧化碳被炭或者其他材料的吸附量很重要。高壓可模擬CO2注入的地下條件。配置低溫/加熱浴，可使用戶在一定范圍的穩(wěn)定溫度內(nèi)評估二氧化碳的吸收，提供用于計算吸附熱的數(shù)據(jù)。由于在環(huán)境溫度下，更高的壓力會導(dǎo)致二氧化碳冷凝，儀器一般分析50bar以下的等溫線。

頁巖氣

高壓甲烷注入頁巖樣品可產(chǎn)生吸附和脫附等溫線。這提供了在特定的壓力和溫度下頁巖中甲烷的量。吸附等溫線可用于計算Langumir表面積和頁巖體積。Langmuir表面積是假定吸附氣體是單分子層吸附時頁巖的表面積。Langmuir吸附量是在無限壓力下甲烷的吸收量— 可以吸附到樣品表面的最大的甲烷量。

煤層甲烷

來自地床的多孔煤樣可以分析，以確定他們在高壓下甲烷儲量。這使用戶能得到地下煤層的甲烷吸附和脫附性質(zhì)，這對確定煤層碳?xì)浠衔锏拇蟾艃α亢苡杏?，動力學(xué)數(shù)據(jù)可顯示在特定壓力和溫度下甲烷在這些多孔炭樣品中的吸附和脫附速率。CO2會在較高的壓力下冷凝。

儲氫

確定多孔炭和金屬有機(jī)框架（MOFs）等材料的儲氫能力，在現(xiàn)代清潔能源需求中很關(guān)鍵。這些材料非常適合用于存儲，因為它們可以安全地吸附和脫附氫氣。在MOFs中存儲的吸附氫比氫氣有更高的能量密度，卻不需要維持氫液態(tài)所需要的低溫。軟件提供了一個重量百分比圖，說明在給定的壓力下吸附的氣體量—樣品儲氫量的標(biāo)準(zhǔn)方法。2100433B 解讀詞條背后的知識

• • 安東帕AntonPaar 安東帕（上海）商貿(mào)有限公司

    安東帕康塔高壓吸附儀iSorp系列

    安東帕康塔公司多年專注于多孔材料物性表征儀器制造，結(jié)合多孔材料的應(yīng)用需求日益增長和科研需求不斷深入的特點，不斷推出適合用戶分析需求的儀器，并始終以維持儀器的高穩(wěn)定性，保證分析的真實性、準(zhǔn)確性為己任。為滿足科研工作者日益增長的低壓-高壓吸附研究需求，美國康塔儀器公司于2012...

    2021-02-050
  • 安東帕AntonPaar 安東帕（上海）商貿(mào)有限公司

    安東帕康塔第二代全自動高壓吸附分析儀iSorb HP

    高壓吸附分析儀廣泛應(yīng)用在納米材料、燃料電池、頁巖氣、煤層氣、MOFs等諸多科學(xué)研究領(lǐng)域，對于評價材料對氫氣、甲烷的儲集分離或者溫室氣體的捕集等方面有著非常重要的應(yīng)用前景。安東帕康塔高壓吸附分析儀系列儀器自從2012年初推出市場后，受到了極為廣泛的關(guān)注，為滿足廣大科研工作者在...

    2020-06-220

容量法技術(shù)引入一定量的已知氣體（吸附劑）到含有待測樣品的分析室中，當(dāng)樣品與吸附氣體達(dá)到平衡時，記錄最終的平衡壓力。這些數(shù)據(jù)用來計算樣品吸附氣體的量。

在設(shè)定的壓力間隔內(nèi)重復(fù)這個過程，直到達(dá)到預(yù)選的最大壓力。然后壓力減少，提供脫等溫線，每個平衡點（吸附量和平衡壓力）可用于繪制等溫線。

通過使用單獨的傳感器監(jiān)測歧管和樣品室，獲得良好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

測量比表面積方法有容量法、重量法、氣相色譜法等。

BET 比表面積容量測量法，簡稱BET法，是研究同體表面結(jié)構(gòu)和測量比表面積的重要方法之—。氮氣、氪氣常作為吸附氣體，

BET方程是多分子層物理吸附理論中應(yīng)用最廣泛的等溫式，南勃魯納爾（Brunauer）、愛曼特（Emmett）、泰勒（Teller）在1938年提出 前提假設(shè)是：

（1）吸附利表面是均勻的；

（2）吸附質(zhì)分子間沒柯相互作用；

（3）吸附可以是多分子層的；第二層以上的吸附熱等于吸附質(zhì)的液化熱；當(dāng)吸附達(dá)到平衡時。每一層的形成速度與破壞速度相等。

由上述假設(shè)出發(fā)，可推導(dǎo)出BET二常數(shù)公式：

P/V（P-P₀）=1/V_mC （C-1）P/V_mCP₀

式中：V為在氣體平衡壓力為P時的吸附體積量；V_m為單分子層飽和吸附量，常數(shù)；P為吸附氣體的平衡壓力；P₀為在吸附溫度下吸附質(zhì)氣體的飽和蒸氣壓（查相關(guān)手冊）；C為吸附熱有關(guān)的常數(shù)。

BET公式適用比壓P/P₀在0.05～0.35之間。因為P/P₀<0. 05，壓力太小，不能建立多分子層物理吸附平衡（實為單分子層）；當(dāng)P/P₀>0. 35，毛細(xì)凝聚現(xiàn)象顯著，亦破壞多分子層物理吸附。

通過實驗可測得一系列的P和V，若以P/V（P₀-P）對P/P₀作圖可得一直線，由此求得V_m，若V_m以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積（mL）度量，則比表面S為

S=V_mN_Aσ/22400W

式中：N_A為阿伏加德羅常數(shù)；σ為每個吸附質(zhì)分子的截面；W為吸附劑質(zhì)量（g）；22400為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下1mol氣體的體積（mL）。

其中吸附質(zhì)分子的截面積σ可由多種方法求出，可利用下式計算：

σ =1.09（M/N_Ad）^2/3

式中：M為吸附質(zhì)的分子量；d為在吸附溫度下吸附質(zhì)的密度。

對于氮氣，在78K時σ常取的值是0.162nm²。

吸附是指物質(zhì)在相界面上濃度自動發(fā)生變化的現(xiàn)象，大致分為兩類：物理吸附（吸附力足范德華力）和發(fā)生電子轉(zhuǎn)移的化學(xué)吸附。通常，具有吸附作用的物質(zhì)稱為吸附劑（如活性炭、硅膠、氧化鋁等），而被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì)。

吸附劑表面積越大，則吸附量就越大 所以，吸附劑都是多孔性或者是微細(xì)的物質(zhì)。

當(dāng)lg吸附劑表面上吸附1層鋪滿的吸附質(zhì)分子（飽和吸附量）時，則比表面積的計算公式為

固體的比表面積 =分子數(shù)x每個分子所占的面積

或 S_g =S/W（m²/g）

式中：S_g 為比表面積（m²/g）；S為同體物質(zhì)的總表面積（外表面 內(nèi)表面）；W為固體物質(zhì)的質(zhì)量。

因此，比表面的測定實質(zhì)上是求出某種吸附質(zhì)的單分子層飽和吸附量。

氣體吸附法主要是利用毛細(xì)凝聚現(xiàn)象和體積等效代換的原理，在假設(shè)孔的形狀為圓柱形管狀的前提下，建立毛細(xì)凝聚模型，進(jìn)而估算巖石的孔徑分布特征及孔體積。通過測量樣品在不同壓力條件下（壓力P與飽和壓力P₀）的凝聚氣量，繪制出其等溫吸附和脫附曲線，通過不同理論方法可得出其孔容積和孔徑分布曲線。氣體吸附法根據(jù)所測孔徑范圍的不同又可分為氮氣吸附和二氧化碳吸附兩種方法，前者主要用來測試2～50nm的中孔和100nm以上的大孔；而后者由于二氧化碳在實驗條件下比氮氣擴(kuò)散速度更欠，更易達(dá)到飽和吸附，主要用來測試小于2nm的微孔孔隙結(jié)構(gòu)。

針對不同研究目的，設(shè)計了兩組泥頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的測試，一組采用氮氣吸附法測試了延長組長7和長9共14個全巖樣的孔隙結(jié)構(gòu)，與泥頁巖巖石礦物成分分析、熱解和吸附能力測試等相配套。該試驗在中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所完成，主要目的是測試微孔比表面積和中孔-大孔（1.74～300nm）的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)。與壓汞測試相配套，另一組樣品也是把粉砂巖紋層從頁巖中分離（樣品為取自YY7井張家灘頁巖段3個深度的巖心樣品），把粉砂質(zhì)紋層和頁巖粉碎到粒度小于250 μm的巖石粉末，并在80℃的溫度下進(jìn)行烘干和脫氣處理，然后分別采用氮氣吸附法和二氧化碳吸附法對粉砂巖紋層和純頁巖層進(jìn)行孔隙結(jié)構(gòu)測試。氮氣吸附法主要測試的是中孔-大孔（3.0～109.8nm）的比表面積和孔徑分布特征，二氧化碳吸附法主要測試的是微孔（0.3～1.5nm）的比表面積和孔體積。本次測試由北京市理化分析測試中心完成，測試所采用的儀器為美國康塔公司的比表面積及孔隙度分析儀（NOVA4200e），依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21650.1-2008完成氮氣和二氧化碳的等溫吸附和脫附曲線測試和分析。為了定量研究孔徑分布特征和測試孔隙度，測試中也使用氦氣置換法真密度儀。配套進(jìn)行了巖石骨架密度測試。

在分析頁巖氣吸附氣體原始吸附和脫附數(shù)據(jù)時，需要選用合適的理淪模型進(jìn)行比表面積和孔徑分布解釋。目前比較成熟的中孔比表面積分析模型為多點BET吸附比表面積解釋模型，通過建立實際的吸附量V與單層飽和吸附量V_m之間的關(guān)系來對P/P₀在0.05～0.35范圍的比表面積進(jìn)行分析。而微孔中由于多發(fā)生單層吸附，采用由單層吸附理淪推出的 Langmuier 比表面積值更為適用。因此，中孔比表面積采用BET吸附模型，微孔比表面積則為Langmuier 比表面積解釋模型。

對于氮氣吸附法測試的孔徑分布結(jié)果，采用中孔分析中最常用的BJH孔徑分布計算模型來進(jìn)行解釋，即采用Kelvin方程建立相對壓力與孔徑大小的關(guān)系。此外， 氣體吸附測試均采用吸附曲線進(jìn)行孔徑分布解釋，理論和實踐證明，苦使用脫附曲線分析中孔孔徑分布，所有樣品的解釋結(jié)果都會在4nm處得到一異常高峰（圖1），而這一峰值并非其真實內(nèi)部結(jié)構(gòu)的反映，而是受大孔、中孔、微孔并存的復(fù)合孔隙網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)對脫附過程的影響，采用吸附曲線建立的孔徑分布模型則可以排除這一假象，提高解釋精度。

對于二氧化碳吸附孔徑分布測試，Kelvin方程在孔徑小于2nm時并不適用，由于充填于微孔中的吸附質(zhì)處于非液體狀態(tài)，宏觀熱力學(xué)的方法如BJH孔徑分布計算模型已不再適用微孔孔徑分布的解釋，可以采用非定域密度函數(shù)理論（NLDFT）模型來對二氧化碳等溫吸附曲線進(jìn)行孔徑分析。與常規(guī)的微孔孔徑分布分析法和HK、SF經(jīng)驗法相比，采用此模型所得到的微孔孔體積不再只具有相對意義，是真正的對微孔的定量分析，結(jié)果可以與氮氣吸附法所得孔體積進(jìn)行對比。