(5-異丙基異噁唑-3-基)甲醇

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季銨鹽催化劑作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基異丙基醚反應(yīng)研究,發(fā)現(xiàn)在二乙基十二烷基芐基溴化銨作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚轉(zhuǎn)化率最高?？疾炝硕一榛S基溴化銨催化劑的用量,反應(yīng)溫度,NaOH加入量以及加入方式對(duì)2,4-二氯-5-硝基苯酚轉(zhuǎn)化率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,適宜的工藝條件為催化劑用量1%(mass),95℃,NaOH與2,4-二氯-5-硝基苯酚的物質(zhì)的量之比為1.5∶1,采用分批加入的方式。在此條件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基異丙基醚純度為94.5%,收率達(dá)93%以上。

研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改進(jìn)合成工藝:經(jīng)2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng),再與2,3-二氰基丙酸甲酯縮合,在氨氣作用下,甲苯溶液中20~25℃下反應(yīng)3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟蟲腈的重要中間體.產(chǎn)品及重要中間體結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外光譜、核磁共振確認(rèn),并經(jīng)高效液相色譜測(cè)定產(chǎn)品純度為98%(HPLC),收率為89%,均高于文獻(xiàn)值.綜合考慮了影響反應(yīng)的因素:投料比、氨氣量、溶劑、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度.最佳反應(yīng)條件為:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺與2,3-二氰基丙酸甲酯的摩爾比為:1∶1.12,反應(yīng)溫度為3~5℃,反應(yīng)時(shí)間為5 h.產(chǎn)品為淡黃色針狀晶體,熔點(diǎn):141~142℃,工藝條件溫和、易操作、原料廉價(jià)易得、廢水量少,達(dá)到綠色清潔化生產(chǎn),因此有廣闊的工業(yè)化前景.