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目的:建立中藥裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷的測(cè)定方法。方法:采用高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)法(HPLC-DAD)選用TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱;以乙腈-0.1%甲酸(50∶50)為流動(dòng)相;流速為1.0 m L/min;柱溫為35℃。檢測(cè)波長(zhǎng)程序?yàn)?~20 min,350 nm;20~30 min,330 nm。結(jié)果:木樨草苷和毛蕊花糖苷具有良好的線性關(guān)系,線性范圍分別為:0.079 6~1.194μg(r=0.999 8)、0.612 8~9.192μg(r=0.999 9);兩成分的平均加樣回收率分別為98.0%(RSD=0.82%)、98.0%(RSD=0.95%)。結(jié)論:所建立的方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于評(píng)價(jià)裸花紫珠藥材的質(zhì)量。
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目的用高效液相色譜梯度洗脫法同時(shí)測(cè)定咳嗽枇杷糖漿(枇杷葉、桔梗、麻黃、車前子等)中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷,為制定該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中定量測(cè)定方法及限度提供依據(jù)。方法色譜柱:Agilent-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)流動(dòng)相:以甲醇-0.5%醋酸溶液梯度洗脫(0~1 min:甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%;1~40 min:甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)由5%遞升至60%;40~50 min:甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)由60%遞減至5%);流速:1.0 mL.min-1,檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm,柱溫:30℃,進(jìn)樣量:10μL。結(jié)果京尼平苷酸和毛蕊花糖苷的線性范圍為0.8128~4.064μg和0.7696~3.848μg,平均加樣回收率(n=6)分別為99.66%和99.14%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,可作為咳嗽枇杷糖漿的質(zhì)量控制方法。
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