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一:合成路線的介紹:這種方法對(duì)于小量和高產(chǎn)量制作 GHB 的人來說這是非常棒的。它不需要直接購(gòu)買任何受限制的化 學(xué)品如 γ -丁內(nèi)酯( GBL)或 1,4- 丁二醇( BDO)),也避免 了從四氫呋喃( THF)的氧化制作這種方法的極低的產(chǎn)率。 本方法使用易于獲得的氨基酸, γ-氨基丁酸( GABA)和亞 硝酸鈉( NaNO 2),該方法操作沒有太多的麻煩,非常簡(jiǎn) 單,而且沒有一個(gè)管制化學(xué)品被使用。 Sandmeyer反應(yīng)使用亞硝酸將胺轉(zhuǎn)化為重氮鹽。這個(gè)反應(yīng)適 用于將 GABA轉(zhuǎn)化為 GHB,如下面的第一反應(yīng)所示。 脂肪族重 氮鹽在水的存在下迅速進(jìn)行水解,產(chǎn)生氮?dú)獠⒘粝铝u基。這 在第二步中顯示。 作為這些反應(yīng)的結(jié)果, GABA可以變成 GHB, 容易進(jìn)行一鍋反應(yīng)。 二:GABA的 SANDMEYER反應(yīng)合成 GBL以及 GHB的工藝步驟: (1) 反應(yīng)工藝: 把 200L 的燒瓶放入冰水浴
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建立了一種高效液相色譜法(HPLC)同時(shí)測(cè)定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC條件為:色譜柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流動(dòng)相,乙腈:水=80:20(體積比);流速0.8 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)195 nm;柱溫20℃;進(jìn)樣量20μL。樣品采用氨基固相小柱萃取凈化、氮吹濃縮處理。結(jié)果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL~20μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r為0.992 3和0.981 1。平均回收率為85.00%和84.22%,RSD為6.7%和6.1%。
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